4-三氟甲氧基苯胺

试验方法
1 外观
用目测法测定。

2 纯度和各类杂质的测定（HPLC）

2.1 仪器设备
2.1.1 Agilent1100 或 1200 高效液相色谱仪或等同色谱仪。
2.1.2 UV 检测器。
2.1.3 化学工作站。
2.2 检测条件
色谱柱：LUNA-C18 250mm×6mm, 5μm 或类似色谱柱
流动相：
A：乙腈
B：0.05%磷酸水溶液

时间 乙腈 0.05%磷酸水溶液
0min 50 50
10min 50 50
30min 90 10
35min 50 50

流速：0.9ml/min 检测波长：240nm 柱温：30℃
运行时间：35min

2.3 样品配制及进样分析
样品配制：用一次性吸管取 4 滴样品溶于 4ml 乙腈中，超声混匀，进样 0.3μl。进样分析: 空白平行后，样品溶液进两针。

2.4 结果计算：
用化学工作站进行面积归一化法计算，可计算纯度和杂质含量。

3 水分含量测定
3.1 仪器和试剂
WS-3 型微量水分仪及类似水分仪。卡尔费休试剂。
3.2 测定前的准备
仪器达到初始平衡后，用纯水进行标定。
用 1ul 注射器抽取 0.1ul 纯水标定，标定值在 90-110ug 范围内为合格，可以进行样品分析。
3.3 样品测定：
取约 0.8-1.0g 样品，进样后等到反应终点指示灯亮起，记录仪器终点显示值，同时记录称取的样品重量（精确至 0.0001g）
3.4 计算
水分含量（ppm）=仪器终点显示值 ug/样品重量 g。