2 　氟硼酸重氮盐的制备
称量150.0ml 的37 %的盐酸和600.0 ml 的乙醇, 将其加入到1000 ml 的四口烧瓶中搅拌。慢慢滴加35.0 ml2-氯-6-氨基甲苯, 自然升温, 溶液的颜色变为淡黄色。滴加完毕后继续搅拌0.5 h , 直到温度不再上升。0.5 h 后用冰块和盐的混合物冷却降温。温度降到-1 ℃时, 滴加含有40.00 g 亚硝酸钠的水溶液约100 ml , 溶液中出现白色絮状物。滴加时越快越好, 在2 min 滴完。但是溶液的温度要低于10 ℃, 继续搅拌15 min 并降温, 当温度低于-1℃时, 再滴加75.0 ml 的40 %的氟硼酸溶液, 溶液中出现白色沉淀。滴加时温度不要超过5 ℃, 时间控制在10 min 左右。滴完后, 继续搅拌1.5 h , 停止反应, 抽滤, 得白色沉淀物, 用500 ml 的工业乙醇洗涤3次, 将白色沉淀物置于滤纸上晾干, 最后得到白色沉淀物氟硼酸重氮盐71.00 g , 收率为96.2 %

3 　氟硼酸重氮盐的分解
把第二步所得到的产物74.00 g 氟硼酸重氮盐研成粉末加入到250 ml 的四口烧瓶中, 用酒精灯加热, 使整个四口瓶均匀受热, 用酒精灯的外焰对其底部进行集中加热, 在140 ℃左右, 四口烧瓶中出现大量的烟雾, 其中含有BF3 气体, 把气体通入到氟化钠水溶液中吸收。此时用酒精灯间歇式加热直到烟雾很少, 烟雾变得很少时, 对四口烧瓶进行加热直至没有馏分, 向四口烧瓶加入一定量的热水, 再通入水蒸气蒸馏至无油状液体出现, 停止蒸馏, 把接收瓶中的液体倒入分液漏斗中静置、分层、分液, 再将所得到的白色油状物用水洗涤两次, 分液, 得到无色或淡黄色油状液体2-氯-6 氟甲苯28.0 ml , 33.40 g , 收率为75.2 %。经气相色谱仪检测纯度为99.2 %。