副产2,6-二氟苯甲醛质量标准
1 范围
本标准规定副产 2,6-二氟苯甲醛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于由精制 2,6-二氯苯甲醛经氟化精馏而制得的副产 2,6-二氟苯甲醛。本产品主要用于医药、农药、液晶产品中间体。
结构式:
分子式:C7H4F2O
分子量:142.10(按 2011 年相对国际原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
淡黄色液体或固体。
3.2 技术指标
质量指标应符合表 1 的要求
表 1
项 目 指 标
含量/ % ≥ 70.0
4 试验方法
4.1 外观检验
在自然光条件下,用目视法判别。
4.2 含量及单一杂质的色谱法测定
4.2.1 方法提要
在选定的工作条件下,样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,用面积归一化法计算含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢气:纯度的体积分数大于 99.99%;
4.2.2.2 氮气:纯度的体积分数大于 99.999%;
4.2.2.3 空气:经净化处理。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722 中有关规定的任何型号气相色谱仪。
4.2.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.2.3.3 进样器:10μl 微量注射器。
4.2.4 操作条件
在室内温度为(5~40)℃,相对湿度不高于 85%,供电电压为(220+22)V,频率为(50+2)Hz 的试验条件下,本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件见附录 A(资料性附录)。
4.2.5 操作步骤
在 4.2.4 操作条件下,当基线稳定即可进样。
4.2.6 分析结果的表述
4.2.6.1 以质量分数(%)表示的 2,6-二氟苯甲醛含量(X1),按(1)式计算;
4.2.6.2 以质量分数(%)表示的单一杂质含量(X2),按(2)式计算:
Ai
X1=--------×100 …………………(1)
∑Aj
Ak
X2=--------×100……………………(2)
∑ Aj
式中:
Ai——2,6-二氟苯甲醛的峰面积的数值,单位为 mv·s;
Aj——试样中各组份的峰面积的数值,单位为 mv·s;
AK——试样中单一杂质的峰面积的数值,单位为 mv·s。
4.2.7 允许差
二次平行测定结果的差值不大于 0.5%,取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 出厂检验
表 1 规定的全部项目为出厂检验项目。出厂检验项目应逐批检验。副产 2,6-二氟苯甲醛由生产厂质量监督检验部门检验,生产厂保证所有出厂的副产 2,6-二氟苯甲醛都符合本标准的要求。每批出厂的副产 2,6-二氟苯甲醛应附有品名、批号、净含量、检测结果等项目的质量证明书。
5.2 组批
相同生产过程、相同生产条件生产的副产 2,6-二氟苯甲醛为一批,每批产品不大于 2t。
5.3 抽样(采样)
采样方法按 GB/T 6678 的规定。对于桶装产品,采样工具按 GB/T 6680 中采样规定。采样时,用取样管取包括上、中、下三部分的样品,采样总量不得少于 50ml,将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥并充氮保护的带盖棕色玻璃瓶中。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号和采样日期,一瓶供检验,一瓶密封保存备查。留样时间至少为 1 个月。
5.4 判定
检验结果的判定按 GB/T8170 修约值比较法进行;检验结果若有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果,只要有一项指标不符合本标准的要求,则整批 2,6-二氟苯甲醛不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可协商解决。必须仲裁时,由双方商定的仲裁机构按照本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
副产 2,6-二氟苯甲醛外包装上应有牢固、清晰的标志,符合 GB/T 190 的要求,注明:生产厂名称、产品名称、商标、批号、净含量、生产日期。
6.2 标签
每批包装好的产品都应附有质量标签。其中质量标签的内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、批数量、签发日期,产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。
6.3 包装
副产 2,6-二氟苯甲醛用带 UN 标志塑料桶包装,包装在充氮过程中进行,每桶净重 250kg。用户需其他包装可协商确定。包装要求密封不可与空气接触。
6.4 运输
副产 2,6-二氟苯甲醛运输中应避应注意防止日晒、雨淋、保持包装完好,严禁与强氧化剂混储混
运。运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。
6.5 贮存
副产 2,6-二氟苯甲醛应贮存在阴凉、干燥、通风良好的库房,防止受热受潮且远离火源。仓内温度不宜超过 30℃。防止阳光直射。不宜久存,以免变质。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施。采用防爆型,开关设仓外。配备相应品种和数量的消防器材。
7 安全
安全技术说明见附录 B。
附 录 A
(资料性附录)
副产 2,6-二氟苯醛含量及单一杂质测定的色谱柱、色谱操作条件
A1 色谱柱及色谱操作条件(见表 1)
表 A1 色谱柱及色谱操作条件
仪器型号 GC-2010 气相色谱仪
色谱柱 SPB-5 毛细色谱柱
柱子规格 30m×0.32 mm×0.5μm
分析条件 80℃ (5min) → 20℃/min→280℃(20min)
汽化室温度 280℃
检测器温度 290℃
氢气压力 0.05Mpa
空气压力 0.1Mpa
进样量 0.2μL
载气压力 0.08MPa
注:色谱柱及色谱操作条件适当变动,应得到合适的分离度。
附 录 B
(资料性附录)
副产 2,6-二氟苯甲醛安全技术说明书
第一部分 化学品及企业标识
化学品中文名称:2,6-二氟苯甲醛
化学品俗名或商品名:2,6-二氟苯甲醛
英文名:2-Chloro-6-fluorobenzaldehyde
企业名称:浙江明锋化工有限公司
第二部分 成分/组成信息
化学品名称:2,6-二氟苯甲醛
有害物成分 含量 CAS No:
2,6-二氟苯甲醛 大于等于 70.0% 437-81-0
第三部分 危险性概况
一 危害
侵入途径:吸入、食入。
健康危害:对皮肤、眼睛、呼吸系统等组织有一定的刺激作用。
环境危害:对环境有危害。
爆炸危险:本品可燃,有毒,具腐蚀性、刺激性。
二 急救措施
皮肤接触:脱去被污染的衣着,用流动清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人
工呼吸,就医。
食入:饮足量温水,催吐。洗胃,导泄。就医。
三 消防措施
危险特性:遇明火、高热可燃,若遇高热容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
有害燃烧产物:二氧化碳、一氧化碳。
灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具,穿全身消防服,在上风向灭火,喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。
四 泄漏应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其他材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
五 操作注意事项
密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
六 储存注意事项
储存于阴凉、通风的仓间内。远离火种、热源。仓内温度不宜超过 30℃。防止阳光直射。包装要求密封不可与空气接触。不宜久存,以免变质。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施。采用防爆型,开关设仓外。配备相应品种和数量的消防器材。罐储时要有防火防爆技术措施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。罐时应注意流速(不超过 3m/s),且有接地装置,防止静电积聚。
七 理化性质
沸点 82℃-84℃(15mmHg) 熔点 15℃-17℃,
闪点 73℃ 折光率 1.5070 比重 1.317