邻三氟甲基苯甲酸

1 范围
本标准规定了邻三氟甲基苯甲酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻三氟甲基苯甲酸。
分子式：C8H5F3O2
相对分子质量：190.10（按 2014 年国际相对原子质量）

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究，是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 606-2003 水分测定通用方法 卡尔·费休法
GB/T 1602-2001 农药熔点测定方法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
《定量包装商品计量监督管理办法》中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令（第 75 号）2005 年

3 要求
3.1 外观：白色结晶。
3.2 邻三氟甲基苯甲酸的含量、熔点等指标应符合表 1 规定。
表 1 邻三氟甲基苯甲酸的含量、熔点
项 目 单 位 指 标
邻三氟甲基苯甲酸含量 % ≥99.0
熔点 ℃ 106～110
水分 % ≤0.2
3.3 净含量及允许短缺量
净含量为 20kg、50kg，允许短缺量均为 200g，且应符合《定量包装商品计量监督管理办法》中的要求。特殊净含量可按供货合同。

4 试验方法
4.1 外观用目测法检验。
4.2 含量
4.2.1 方法提要
邻三氟甲基苯甲酸试样经气化后通过色谱柱，使邻三氟甲基苯甲酸及其它组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，并从得到的各色谱峰以归一法计算百分含量。
4.2.2 试剂及材料
a）溶剂：分析纯三氯甲烷；
b）载气：高纯氮气；
c）燃气：氢气，纯度不低于 99.8%；
d）助燃气：空气。
4.2.3 仪器
a) 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器符合 GB/T 9722-2006 中 6.4.2 规定；
b) 色谱数据处理工作站；
c）色谱柱：石英玻璃制，长度：30m，内径 0.53mm；
d) 固定相：SE-54；
e) 涂膜厚度：1.0μ m。
4.2.4 色谱操作条件
a) 柱温：180℃；
b) 进样器温度：220℃；
c) 检测器温度：250℃；
d) 柱前压：0.08MPa；
e) 空气：300ml/min；
f) 氢气：30ml/min。
4.2.5 样品含量测定操作
气相色谱仪启动后进行必要的调节，以达到最佳色谱分析试验条件。称取（0.1～0.5）g 样品，置于小样品瓶中，用三氯甲烷（本标准 4.2.2a）溶解，并搅匀，将清洁干净的进样器用样品抽洗 3次后，抽取 0.2μ l 样品，迅速插入汽化室，将样品一次推入。
4.2.6 分析结果的表述进样后，色谱数据处理工作站打出色谱图，并计算出分析结果。
4.3 熔点的测定
熔点的测定按 GB/T 1602 的规定进行。
4.4 水分的测定
水分的测定按 GB/T 606 的规定进行
4.5 净含量及允许短缺量用台秤进行检验。抽样和计算按《定量包装商品计量监督管理办法》中第九条附表 4 的规定。

5 检验规则
5.1 产品须经本公司质量检验部门检验合格并签发质量合格证后方可出厂。
5.2 组批和抽样方法
邻三氟甲基苯甲酸以同一配方，一次投料的产品为一检验批，抽样按照 GB/T 6679-2003 中的规定确定采样单元数，采样时将采样器自包装桶的中心垂直插入到料层深度的 3/4 处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约 100g，分装于两个清洁干燥的容器中，密封，容器上注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一个用于检验，另一个保存三个月备查。
5.3 产品的检验为全项目检验。
5.4 判定规则
产品检验结果如有一顶指标不符合本标准要求时，应重新从同一检验批产品中的二倍的包装中采样进行复检，复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求的，则判该产品不合格。
净含量合格的判定，按《定量包装商品计量监督管理办法》中第九条附表 4 的规定。
5.5 产品质量仲裁的有效期
用户对邻三氟甲基苯甲酸产品质量如有异议应在出厂之日起一月内提出。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
邻三氟甲基苯甲酸包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、净重、批号、生产日期、出厂日期，还应标明产品标准号、厂址等。
6.2 包装
邻三氟甲基苯甲酸采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用纸板桶。
6.3 运输
邻三氟甲基苯甲酸在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋受潮、破损，并不得与其它物质混运。
6.4 贮存
邻三氟甲基苯甲酸应贮存在阴凉、干燥、通风处，防止雨淋、受潮、防止日晒、受热。