四丁基氟化铵含量检测方法
1.溶剂与溶液
1.1 高氯酸标准溶液：[C
KClO4=0.1000mol/L](按GB/T 601配制及标定)；
1.2 结晶紫指示剂：10g/L冰醋酸溶液（按GB/T 603配制）；
1.3 冰乙酸：5g/L 冰乙酸溶液（按GB/T 603配制）；
1.4 乙酸酐。
2.测定步骤
取四丁基氟化铵样品约0.8g（准确至0.0002g）于干燥的称量瓶中，溶解在50ml冰乙酸和25ml乙酸酐溶剂，用磁性搅拌机搅拌30分钟，0.05ml结晶紫做指示剂，用0.1000mol/L高氯酸标准溶液滴定至溶液为橙色。四丁基氟化铵的质量百分含量（X）按1式计算：
X＝31.55×C×V÷M
式中：
C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml；
M——试样的质量，g；
0.3155——与1.00ml高氯酸标准溶液[C
KCLO4=0.1000mol/L]相当的以克表示四丁基氟化铵的质量。
3.水分的测定
按GB/T 6283的规定测定水分，连续测定两次取其算术平均值为测定结果，两次测定结果值不得大于0.02%