制备：
1、噻吩-2，5-二甲酰氯的合成(氯化、闭环、精馏)
在500mL四口烧瓶中加入0.4mol己二酸、1.6mol氯化亚砜、0.5mol邻二氯苯，搅拌下滴加3mL吡啶，升温回流4h至回流较小，补加1.6mol氯化亚砜，继续回流保温20h，取样确认己二酰氯已经消失。升高溶液温度到90℃，蒸馏出过量的氯化亚砜。合成时的尾气经水洗得盐酸、碱洗得亚硫酸钠。

脱除过量的氯化亚砜后，油浴加热，烧瓶内以10℃/h的速率升温到150℃，进行闭环反应，在150℃保温1~2h，取样确认噻吩-2，5-二甲酰氯的GC含量达到80%~85%。

烧瓶改为减压精馏，收集160~170℃馏分(压力5kPa)，得到黄色油状噻吩-2，5-二甲酰氯粗品，粗品内含有较多的硫、过度氯化或欠氯化的各种杂质。

2、噻吩-2，5-二甲酸二甲酯的合成(酯化、精制)
在1000mL四口烧瓶中加入500g无水甲醇，剧烈搅拌冷却下慢慢滴入上步得到的油状噻吩-2，5-二甲酰氯，滴完后70℃回流30min，然后冷却降温到0~5℃，过滤得黄色粗品酯盐。

在1000mL四口烧瓶中加入上步的全部酯盐粗品，加入400g新鲜无水甲醇，70℃回流30min至酯盐全溶，然后冷却降温到0~5℃，过滤，少量甲醇洗涤，得到白色精品酯盐58g，精品噻吩-2，5-二甲酸二甲酯GC含量>99.5%。

3、TDA的合成(水解)
在250mL三口烧瓶中加入40g精品酯盐、60g30%液碱、120g去离子水，升温到100℃，蒸馏3h去除甲醇馏分;稍冷后滴加回收盐酸调到pH=4~5，加1g硅藻土，再煮沸30min，趁热过滤除去硫;滤液继续用回收盐酸调到pH=1，再煮沸1h，脱净二氧化硫;冷却到室温，过滤，水洗到洗水呈中性，烘干粉碎得白色成品32.5g，精品TDA。GC含量>99.5%。如果成品颜色偏黄，需再用硅藻土脱硫一次。

4、中控分析
以上各步中间产物中控:酯盐样品用甲苯溶解后GC分析;酰氯样品需先用甲醇酯化，再用甲苯萃取后GC分析;羧酸样品则需干燥后先加氯化亚砜成酰氯，再用甲醇处理成酯盐，最后用甲苯萃取后GC分析。

质量标准:
外观  白色粉末
含量  ＞99%
熔点  ≥330℃
干失  0.5%
灰份  0.2%

用途:  该品与邻氨基苯酚缩合可制得荧光增白剂EBF。这种增白剂可用于锦纶、涤纶、丙纶、氯纶和三乙酸纤维，是一种性能优良的产品。

      噻吩-2, 5 -二羧酸是合成苯并哑唑噻吩类荧光增白剂、高效农用杀菌剂和抗癌药物的重要中间体。特别是由于荧光增白剂EBF 的优良的牢度性能和良好的复配增效性能，尽管价格昂贵，仍在相关领域广泛应用。

参考文献：
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