氨基氰质量检测

工业单氰胺质量标准
1 范围
本标准规定了工业单氰胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于以二氧化碳和氰氨化钙为原料，在常温下合成的单氰胺。本产品主要用于医药、保健产品、饲料添加剂和农药中间体的合成。
分子式：CH 2 N 2 。
相对分子质量：42.02（按2007 年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂用标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则
3 要求
3.1 外观：无色或淡黄色液体。
3.2 工业单氰胺应符合表 1 要求。
表1 工业单氰胺的要求
项目指标
单氰胺（CH 2 N 2 ）的质量分数，% ≥ 30.0
双氰胺（C 2 H 4 N 4 ）的质量分数，% ≤ 2.0
pH 值 4.0-5.0
稳定剂（以 PO 4 计）的质量分数，% ≤ 2.0
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2 一般规定
试验中所用试剂和水在没有注明其它要求时，均为分析纯试剂和符合 GB/T 6682 标准中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品的制备均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备与标定。
4.3 外观
目测。
4.4 单氰胺含量的测定
4.4.1 方法提要
试样在氨性溶液中，用硝酸银沉淀氰氨基，沉淀用硝酸溶解后，以铁铵矾为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定。
4.4.2 试料和材料
4.4.2.1 氨性硝酸银溶液：10g/L；
在 10g/L 硝酸银溶液中滴加氨水至生成沉淀后，继续滴加至沉淀消失。
4.4.2.2 氨水溶液：1+1；
4.4.2.3 铁铵钒饱和溶液；
4.4.2.4 硝酸溶液：1+4；
4.4.2.5 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH 4 CNS)=0.1mol/L；
4.4.2.6 盐酸溶液：c（HCl）=1mol/L。
4.4.3 试验步骤
称取约 5g（准至 0.000 2g）试样于 250mL 容量瓶中，用水定容至刻度。准确移取 5mL 试样溶液于 250mL 烧杯中，边搅拌边缓慢加入 60mL 氨性硝酸银溶液，静置 10min 后用中速滤纸过滤，洗涤沉淀至无 Ag(用盐酸溶液检验)。将滤纸同沉淀移入原烧杯中，加硝酸溶液使沉淀全部溶解。加水至 75mL，加８滴铁铵钒饱和溶液作指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色为止，同时做空白试验。
4.4.4 结果的表述与计算
单氰胺的质量分数ω1 ，数值以%表示，按公式（1）计算：
c×(V-V0)×21.01
ω1=-------------------------×100...........（1）
20×m
式中：
c ──硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V ──滴定试样所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V0 ──滴定空白所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
m ──试样质量的数值，单位为克（g）；
21.01──单氰胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
4.4.5 允许差
两次平行结果之差不得大于0.3%，取平行结果的算术平均值作为测定结果。
4.5 双氰胺含量的测定
4.5.1 方法提要
采用高效液相色谱法，在C 18 柱上，以甲醇和水为流动相，经紫外检测器（230nm）检测，外标法定量测定试样中双氰胺的含量。
4.5.2 试剂和仪器
4.5.2.1 甲醇：色谱纯；
4.5.2.2 水：二次蒸馏水，使用前经 0.45um 滤膜过滤；
4.5.2.3 高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器、色谱数据处理机或相同功能的色谱数据工作站；
4.5.2.4 微量进样器：10ul；
4.5.2.5 超声波清洗器。
4.5.3 液相色谱操作条件
4.5.3.1 色谱柱：C 18 柱，150mm*4.6mm（i.d）；
4.5.3.2 流动相：甲醇+水=10+90；
4.5.3.3 流速：0.5ml/min；
4.5.3.4 柱温：40℃；
4.5.3.5 检测波长：230nm；
4.5.3.6 进样体积：5ul。
可根据仪器特点对操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。典型高效液相色谱图见图1。
4.5.4 试验步骤
4.5.4.1 标样溶液的配制
称取双氰胺标样0.1g（精确至0.000 2g）于50mL烧杯中，加水溶解，超声震荡15min，冷却至室温后转移至1000mL的容量瓶中，加水稀释至刻度备用。
4.5.4.2 试样溶液的配制
称取试样0.5g（精确至0.000 2g）于50mL烧杯中，加水溶解，超声震荡15min，冷却至室温后转移至1000mL的容量瓶中，加水稀释至刻度备用。
4.5.4.3 测定
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进样测定。待各组分流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
4.5.5 结果的表述与计算
双氰胺的质量分数ω2 ，数值以%表示，按公式（2）计算：
A2×m1×P
ω2=---------------×100................（2）
A1×m2
式中：
m1 ——双氰胺标样的质量，单位为克（g）；
m2 ——试样的质量，单位为克（g）；
A1 ——标样中双氰胺的峰面积；
A2 ——试样中双氰胺的峰面积；
P——标样中双氰胺的质量分数。
4.5.6 两次平行结果之差不得大于 0.05%，取平行结果的算术平均值作为测定结果。
4.6 pH 值的测定
按 GB/T 9724 的规定进行。
4.7 稳定剂含量的测定
4.7.1 试剂
4.7.1.1 钼钒酸。
4.7.2 仪器和设备
4.7.2.1 磷酸根分析仪：分辨率为0.01mg/L。
4.7.3 试验步骤
称取0.5g（准至0.000 2g）试样于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。准确移取50.0mL试样溶
液于三角烧瓶中，加入5mL钼钒酸，静置3min后测定。
4.7.4 结果的表述与计算
稳定剂（以PO4 计）的质量分数ω3，数值以%表示，按公式（3）计算：
ω3=G/m...............（3）
式中：
G ──磷酸根分析仪的读数，单位为毫克每升（mg/L）；
m ──称取试样质量，单位为克（g）。
4.7.5 允许差
两次平行结果之差不得大于0.05%，取平行结果的算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 第 3 章规定的全部项目为出厂检验项目。
5.2 本产品按批检验，以一次投料生产的产品为一批。
5.3 采样按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 常温下为流动态液体的规定进行，所采样品总量不得少于 2L，将样品充分混匀后，分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，一瓶作为分析检验用，一瓶供备查验用。
5.4 本产品由生产厂的质量监督检测部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有一定格式的质量证明书。其内容包括：产品名称、生产厂（公司）名称、厂址、批号或生产日期、等级、本标准编号。使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行检验，验收方式由供需双方协商确定。当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决。
5.5 检验结果按 GB/T 8170-2008 中 4.3.3 进行判定。
5.6 检验结果若有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样检验。复查结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则判整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
工业单氰胺包装容器上应有牢固、清晰的标志。
6.2 包装
工业单氰胺应用干燥容器包装，包装容器应严加密封。
6.3 运输
采用专用车运输，并符合危险化学品的运输规定。单氰胺的质量分数小于等于 30.0%的产品在运输过程中，温度不得超过 30℃，30.0%~50.0%之间的产品在运输过程中，温度不得超过 25℃，单氰胺的质量分数大于等于 50.0%的产品在运输过程中，温度不得超过 20℃。
6.4 贮存
本产品应低温贮存，单氰胺的质量分数小于等于 30.0%的产品贮存温度不得超过 30℃，30.0%~50.0%之间的产品贮存温度不得超过 25℃，单氰胺的质量分数大于等于 50.0%的产品贮存不得超过 20℃。在本标准规定的贮存条件下保质期为 3 个月。
7 安全要求
7.1 单氰胺刺激腐蚀皮肤、呼吸道、粘膜；吸入或食入使面部瞬时强烈变红、头痛、头晕、呼吸加快、心动过速、血压过低，暴露后，症状潜伏 1d~2d。
7.2 急救措施
7.2.1 皮肤接触，立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少 15min，就医。
7.2.2 眼睛接触，立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15min，就医。
7.2.3 吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸并就医。
7.2.4 食入，立即饮水。未得到医护人员授权，严禁催吐，应及时就医。

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