N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺
1 范围
本标准规定了 N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于本公司生产的 N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺产品。
分子式:C9H7N2O4
相对分子质量:206.16
CAS 号：41663-84-7
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1e1982,Reagentsforchemicalanalysis- Part1，Generaltestmethods,NEQ)
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6679 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,egvISO3696，1987)
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
3 要求
3 1 外观白色至:淡黄色粉末
2 3 N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺应符合表 1 所示的技术要求。
表 1 技术要求
项 目 指 标
含 量 % ≥ 99.0
干燥失重 % ≤ 0.50
熔 点 176.5-180.0
粒 度 全部过 20 目分析筛
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。
4.2 N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺含量的测定
4.2.1 方法提要
N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的含量测定采用液相色谱法， 以乙腈：水为流动相，在波长 254nm 处液相色谱测定，用面积归一法定量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 乙腈-水 (50+50,体积比）（乙腈：液相色谱级纯）
4.2.3 仪器和设备
4.2.3.1 液相色谱仪：配有紫外可见双波长检测器
4.2.3.2 捣碎机。
4.2.3.3 超声波振荡器。
4.2.4 液相色谱条件
A)、色谱柱：Kromasil C18 5 100Å 250mm×4.6mm；或相当的色谱柱；
B) 、流动相：乙腈-水（50+50，体积比），流速1.0ml/min；
C)、检测波长：254nm；
D)、进样量：20μL.
E)、制样：样品 10mg,加乙腈-水 (50+50,体积比）（乙腈：液相色谱级纯）完全溶解，后进样检测。
4.2.3 结果计算
用面积归一法定量。
4.3 干燥失重的测定
4.3.1 分析步骤
称取约 1g 试样，精确至 0.0002g,置于预先在 (105 士 2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成厚度为 5mm 以下的薄层，在 (105 士 2)℃干燥 2 小时，置于干燥器中冷却 30min，称量。
4.3.2 结果计算
干燥减量的质量分数 W3，数值以%表示，按式 (3)计算:
式中:
m ——干燥前试料质量的数值，单位为克 (g);
m1——干燥后试料质量的数值，单位为克（g）；
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于
(m—m1)
w3=---------------------×100 ·············（1）
m
4.4 熔点的测定
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
4.5 粒度的测定
GB/T 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法
5 检验规则
5.1 本产品应由本公司的质量检验部门按本标准检验，应保证出厂的产品均符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括:生产厂名称、产品名称、 产品等级、批号或生产日期和本标准的编号。
5.2 出厂检验项目为表 1 技术要求中所要求的全部项目，应逐批进行检验。
5.3 以每一班产品或多班次经混合均匀的产品为一批。每批产品不超过 30 吨,
5.4 按 GB/T6678 和 GB/T6679 的规定采样。将样品混匀按四分法缩分至不少于 500g，分装于2 个清洁、干燥的磨口瓶中，贴好标签，注明产品名称、批号或生产日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶作为留样，保存三个月备查。
5.5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，
复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、等级、注册商标、净质量、批号或生产日期和本标准编号。
6.2 包装
N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺用内衬塑料薄膜的塑料编织袋或内衬塑料薄膜的复合袋或桶包装，每袋 (或桶)净重 25kg，或根据用户要求进行包装。
63 运输和贮存
本产品应贮存于阴凉、干燥处。运输过程中应防止日洒和雨淋，防止包装袋破损。