1,1΄-苯磺酰-4,4΄-二烯丙(2)醚质量标准
1 范围
本标准规定了 1,1΄-苯磺酰-4,4΄-二烯丙(2)醚的要求,试验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输。
本标准适用于由双酚 S 溶解于异丙醇溶剂,在碱性条件下与氯丙烯反应,经洗涤而制得的 1,1΄-苯磺
酰-4,4΄-二烯丙(2)醚,主要用于生产耐热性高分子化合物、耐热剂、杀虫剂、显色剂、机能性色材中间体等。
分子式:C18H18O4S
分子量:330(按 2009 年国际原子相对质量)
2 规范性应用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB 1576 电导率的测定
GB 7531 有机化工产品灰分的测定
GB/T2384 染料中间体熔点范围测定通用方法
GB/T2386 染料及染料中间体水分的测定
3 技术要求
技术要求见表 1
外 观 白色或微黄色粉末,无异物
纯度(HPLC)(%) ≥99.00
洗涤用水的电导率(μS/cm) ≤30
灰分(%) ≤0.05
熔点(℃) 143~145
水分(%) 0.2
4 试验方法
4.1 外观
目测,摊平后观察颜色及有无异物。
4.2 含量的测定
4.2.1 方法提要
1,1΄-苯磺酰-4,4΄-二烯丙(2)醚含量的测定采用反相色谱,甲醇-水为流动相,ODS 为固定相,以峰面积归一化法计算结果表示其产品纯度。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 甲醇 HPLC
4.2.2.2 蒸馏水 二次重蒸馏水
4.2.3 仪器及色谱条件
液相色谱仪:输液泵:shimadzu LC-10ATvp
检测器:shimadzu SPD-10Avp
柱温箱:shimadzu CTO-10ASvp
色谱工作站或积分仪
色谱柱:shim-pack VP-ODS Φ4.6×150mm
柱温:40℃
检测波长:λ=254nm
灵敏度:0.01AuFS
流动相配比:甲醇:水=70:30(v/v)
流量:1ml/min
进样量:2μl
4.2.4 定量方法
面积归一化法。
4.2.5 试样的配制
称取约 10mg 试样于试样瓶中,加入 10ml 甲醇水溶液溶解,将试样瓶盖好放置于超声波中超 5 分钟,待试样全部溶解后再用 0.45μm 滤膜过滤,滤液待用。
4.2.6 分析结果计算及色谱图
4.2.6.1 色谱图
图中分析,其中 7.790'为 1,1΄-苯磺酰-4,4΄-二烯丙(2)醚的出峰时间。
4.2.6.2 计算
Ai
X%= --------------------- ×100%
A1+A2+A3+…+An
式中:
X 为被测定组分的纯度
Ai为被测组分的峰面积
A1,A2,A3,…An为各组分的峰面积
4.3 洗涤用水的电导率测
称取试样 10g 加入 100ml 蒸馏水(电导率≤0.1μS/cm ),搅拌 10 分钟,用滤纸过滤所得溶液按照GB 1576 电导率的测定方法进行测定。
4.4 灰分的测定
按照 GB 7531 有机化工产品灰分的测定方法执行。
4.5 熔点的测定
按照 GB/T2384 染料中间体熔点范围测定通用方法执行。
4.6 水分的测定
按照 GB/T2386 染料及染料中间体水分的测定方法第二条中规定的方法测定。
5 检验规则
5.1 每拼混产品一次为一批。
5.2 每批产品须经公司质检部门检验符合 1,1΄-苯磺酰-4,4΄-二烯丙(2)醚的技术要求,判断合格方可
出厂,并附有产品质量合格证,其内容包括名称、批号、净重、出厂检验日期、生产厂名、厂址等(出口产品按客户要求而定)。
5.3 收货单位在验收过程中,应按本标准所列的技术指标,由检验员进行全部或部分指标的检验。
5.4 抽样方法:按 GB/T6679 标准中有关规定执行。
5.5 检验结果中,如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装桶中取样检验,检验结果即使只有一项指标不符合要求时,整批产品判为不合格。
6 包装、标志、贮存及运输
6.1 包装
1,1΄-苯磺酰-4,4΄-二烯丙(2)醚用内衬塑料袋的出口编织袋包装,重量根据客户要求而定。
6.2 标志
每批包装好的产品,应附有质量合格证,包装物上应标有明显的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、批号、毛重、净重(出口产品按客户要求而定)。
6.3 贮存及运输
贮存和运输时应注意防晒、潮湿和雨淋,产品应放在干燥通风的仓库内。出口产品用专用集装箱运送。
1,1΄-苯磺酰-4,4΄-二烯丙(2)醚质量检测
非售品
CAS:41481-63-4
分子式:
C18H18O4S
分子量:330