对甲基苯磺酰异氰酸酯质量标准
1 范围
本标准规定了对甲基苯磺酰异氰酸酯的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和使用安全条件。
本标准适用于以对甲基苯磺酰胺、工业-二（三氯甲基）碳酸酯为原料制得的对甲基苯磺酰异氰酸酯。
分子式：C8H7NOS
相对分子质量：197.21 （按 1997 年国际相对原子量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液制备
GB/T603 化学试制 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB9722 化学试剂气相色谱法通则
GB8170 数值修约规则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质检总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 技术要求
3.1 外观：无色至浅黄透明液体。
3.2 技术指标：应符合表 1 要求。
项 目 合格品
色 度 APHA 30
对甲基苯磺酰异氰酸酯含量(GC)，% ≥ 98.0
酸度（以 HCL 计），% ≤ 0.50
3.3 净含量：单位定量包装净含量应符合国家质检总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》要求。
4 试验方法
4.1 本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。
4.2 本标准所用水，在没有注明其他要求时，均指 GB/T 6682 规定的三级水。
4.3 试验中所需的标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。
4.4 对甲基苯磺酰异氰酸酯含量的测定（气相色谱法）
4.4.1 测定原理
用气相色谱法进行测定，检测器用氢火焰离子化检测器，计算方法采用面积归一化法，并用微机处理。
4.4.2 仪器
4.4.2.1 所用仪器应符合 GB/T 9722 之规定。
4.4.2.2 气相色谱仪：气相色谱仪。
4.4.2.3 数据处理机: 色谱工作站。
4.4.2.4 色谱柱：SE-30(30m×0.32mm×0.50μm)毛细管色谱柱或具有类似分离性能的其它型号色谱柱。
4.4.2.5 检测器：氢火焰离子化检测器。
4.4.2.6 微量进样器：10μl。
4.4.3 分析步骤
4.4.3.1 开启气相色谱仪器，至仪器基线显示稳定，设置仪器柱箱初始温度100℃，初温保持时间 0 分钟；一阶升温速率 4℃/分钟，一阶终点温度 180℃，一阶终温保持时间 0 分钟；二阶升温速率 10℃/分钟，二阶终点温度 230℃，二阶终温保持时间 10 分钟。
4.4.3.2 设置仪器汽化室温度 260℃，检测室温度 240℃。
4.4.3.3 待温度升至设定温度后，用微量注射器吸取测试样品 0.2μl，进样分析。
4.4.3.4 待采样结束后,用色谱工作站处理出样品中对甲基苯磺酰异氰酸酯的含量。
4.4.4 结果计算及表示
结果以两个平行试验测定值的算术平均值表示。
4.4.5 允许差
二次平行试验测定值：对甲基苯磺酰异氰酸酯的绝对误差不大于 0.3%。
4.5 酸度的测定
4.5.1 测定原理
用水萃取样品的二甲苯溶液，再用氢氧化钠标准溶液滴定。
4.5.2 试剂
4.5.2.1 氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）0.05 mol/L。
4.5.2.2 酚酞指示剂：1g 酚酞溶于 100ml 乙醇中。
4.5.2.3 二甲苯。
4.5.3 分析步骤
4.5.3.1 称取样品 3.0-5.0g，精确至 0.1g，放入盛有 50ml 二甲苯的分液漏斗中。
4.5.3.2 用 60 ml 水分三次（每次 20ml）进行萃取，水相合并入三角烧瓶中。
4.5.3.3 在三角烧瓶中滴加酚酞指示剂 2 滴。用 0.05mol/L NaOH 标准溶液滴定至终点，终点为浅红色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，为 V1 。
4.5.3.4 同时做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，为 V0 。
4.5.4 结果计算及表示
以质量百分数表示酸度（以 HCL 计）X 按式（1）计算：
（V1- V0）×C×0.0365
X =---------------------------×100 …………………(1)
m
式中：
V1——试样中消耗 NaOH 标准溶液的体积，ml;
V0——空白试验中消耗 NaOH 标准溶液的体积，ml;
C——NaOH 标准溶液的摩尔浓度，mol/L;
m——试样的质量，g;
0.0365——与 1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当
的,以克表示的 HCL 的质量。
结果以两个平行试验测定值的算术平均值表示。
4.5.5 允许差
二次平行试验测定值的绝对误差不大于 0.02%。
4.6 色度的测定
把待测样品倒入 50ml 比色管中，至 25ml 刻度，与 APHA 色度标准色阶对比，得出测定样品的色度值。
4.7 净含量测定
按 JJF1070 规定，国家质检总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》要求。
5 检验规则
5.1 对甲基苯磺酰异氰酸酯应经本公司质检部门检验合格，并附合格证明书；合格证明书内容包括: 生产厂名、产品名称、产品批号或生产日期、等级和本标准编号。
5.2 按 GB/T 6678、GB/T 6680 的要求取样。每批取出样品 10ml,把样品混合均匀后分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号。一瓶作为试验样品，另一瓶留样。
5.3 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样复检，复检结果仍有一项指标不符合本标准的要求时，则判整批产品为不合格品。
5.4 执行本标准时采用修约值比较法判定结果，按 GB/T1250 修约值比较法规定进行;数值修约按 GB8170 规定进行。数值有效位数与技术指标一致。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净重、生产批号、本标准编号和 GB190 中标志 7“易燃液体”和标志 14“有毒品” 。
6.2 包装
产品用衬塑铁桶或塑桶充入氮气后密封包装,一般每桶净重 200kg±0.5kg。
6.2.1 净含量：单位定量包装净含量应符合国家质检总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》要求。
6.3 运输
产品在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。
6.4 贮存
产品应贮存于干燥、阴凉、通风仓库内，防止雨淋、受潮。远离火种、热源。与氧化剂、酸类、碱类物质分开存放。
7 使用安全条件
操作人员备有防毒面具等防护措施。