我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

丙酸钙质量检测

非售品
CAS:4075-81-4
分子式: (CH3CH2COO)2Ca
分子量:

本品在120℃干燥2h后定量,含98%以上丙酸钙(C 6H 10Ca O 4=186.22)①。
1.性状
本品为白色的结晶、果粒或粉末,无臭或稍有特异的臭气②。
2.鉴定试验
(1)将本品0.5g溶于5mL水中,加稀硫酸5mL,加热,产生特有的臭气③。
(2)本品呈钙盐的常规鉴定试验反应。
3.纯度试验
(1)水不溶物 取本品10g,加水100mL,不断混合振荡,放置1h后,用玻璃过滤器过滤,取不溶物用水30mL洗涤,在180℃干燥4h,其量应在15mg以下④。
(2)游离酸及游离碱 取本品2g,加新煮沸、冷却的水20mL,加酚酞试液2滴,作为检液。检液如果无色,加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.3mL,应呈现红色;检液如果是红色,加0.1mol/L盐酸0.3mL,其红色应消失⑤。
(3)砷 将本品0.5g溶在5mL水中,作为检液,进行砷的常规试验,应符合要求⑥。
(4)重金属 取本品1g,加稀醋酸2mL及水30mL,使其溶解,作为检液进行重金属的常规试验,其量应在0.002%以下⑦。
4.干燥失重
本品在120℃干燥2h,失重应在9.5%以下⑧。
5.定量法
本品在120℃干燥2h后,精确称量1g,溶于水,定容至100mL,取其25mL,加水75mL及10%氢氧化钠溶液15mL,约放置1min,加2-氧-1-(2’-氧-4’-磺基-1’萘偶氮)-3-萘酸试剂0.1g,立刻用0.05mol/L EDTA溶液滴定,终点时红色完全消失变成蓝色⑨。
0.05mol/LEDTA 溶液1mL=9.311mg C 6H 10CaO 4
注 解
①本品的组成是(CH 3CH 2COO)2Ca~1H 2O,所以在120℃干燥2h,确定脱水后的含量。FCC也定在98%以上。
②本品易溶于水,在100mL水中(20℃)约溶40g,冷时和热时溶解度无大变化。本品水溶液的pH值(1→10)是7~9,耐光、耐热。
③产生丙酸特有的臭气。
④混有不溶性成分,特别是要检查所用原料中的碳酸钙,限量为0.15%,FCC是0.2%。
⑤纯品用酚酞几乎不呈色,游离酸的限量丙酸为0.11%;游离碱、氢氧化钙为0.055%,氢氧化钠为0.66%,在FCC无本规定。
⑥As2O3的限量是2ppm,FCC规定As的限量是3ppm以下。
⑦Pb的限量是20ppm,在FCC是10ppm以下,在FCC在上述纯度试验以外,对氟化物(F是30ppm以下)、镁(1M约是0.4%)有规定。
⑧1结晶水盐的水分理论值是8.8%,在FCC为5%以下。
⑨是利用EDTA溶液的螯合滴定法,加氢氧化钠溶液将pH值调成约13、Mg2+、Ba2+、Sr2+等变成氢氧化物沉淀,所以不受它们的影响,只定量钙就可以。指示剂用NN试剂。
Baidu
map