2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸
1 范围
本标准规定了 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(简称 BP-4)的技术要求、试验方法、检测规则及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于二苯甲酮发类化合物。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9724 化学试剂 PH 值测定通用方法
3 技术要求
3.1 外观:产品为类白色或浅黄色结晶粉末,不含可见杂质或金属污染物。
3.2 分子式和分子量如下:
a) 分子式:C14H12SO6;
b) 分子量:308.31。
3.3 BP-4 应符合表 1 的要求。
表1
项目 质量指标
干燥失重 ,% ≤3.0
紫外吸光系数
1%,1cm
E285:460-490
E325:285-315
熔点 ,℃ ≥140
pH 值 1.2~2.2
水溶液浊度 ,EBC ≤4.0
加德纳色度 ≤2.0
重金属(Pb) ,ppm ≤5
含量 (HPLC) ,% ≥99.0
无毒性 对人体皮肤无刺激性
4 试验方法
4.1 一般规则
本标准所用的水,应符合 GB/T 6682 中二级水的规格,所用试剂的纯度应在分析纯以上。
4.2 外观的测定
用直接目测法。
4.3 干燥失重的测定
4.3.1 仪器
电热真空干燥箱 。
4.3.2 操作步骤
称取5g样品(精确到0.1mg)均匀的分布在以恒重过的∮60mm×30mm称量瓶中,然后置真空干燥箱内,在真空度0.1MPa,80℃下干燥3h,取出置于干燥器内,冷却至室温称重,计算其失重百分比含量。
注:称重后的样品存放在干燥器内,供4.3熔点测定使用以及4.4比吸光系数的测定使用。
4.4 熔点的测定
取4.2干燥后的样品,按GB/T 617规定的方法进行。
4.5 紫外吸光系数的测定
4.5.1 仪器设备
AL204电子天平、752N型 紫外--可见光分光光度仪 。
4.5.2 分析步骤
准确称取4.2干燥后的样品0.1g(精确到0.1000g)于100mL容量瓶中,加纯化水稀释定容至刻度;吸取2mL此溶液至100mL容量瓶中,用纯化水稀释到刻度,摇匀。采用1cm比色皿,在波长285nm和325nm处测消光值A 。
4.5.3 计算
紫外吸光系数E285/325 (1cm、1%)按式(1)计算:
E285/325(1cm、1%)=50×A/W……………………………(1)
式中:
A ——消光值 ;
W ——称取的试样质量,单位为克(g);
50——稀释系数 。
4.6 PH 的测定
将样品用水配制成1%的溶液,用PH计测定其PH值,其它部分均按GB/T 9724 的规定执行 。
4.7 水溶液浊度测定
4.7.1 仪器
浊度仪 。
4.7.2 试剂
标准溶液:采用国家技术监督局颁布的福尔马肼(Formaging)标准物质 。
4.7.3 分析步骤
称取5.0g样品,加入45mL25℃的水,配制成10%溶液,以纯化水为参比调零点。用标准溶液校正后再测定其浊度。
测定单位为NTU,按1EBC=4NTU的关系,换算成EBC即为浊度值。
4.8 色度的测定
4.8.1 方法一:将样品用水配制成 10%的溶液,其颜色必须透明,呈现淡黄色,无任何浑浊现象,无未溶解颗粒或红棕色调。在 GARDER 色度仪上,参照标准为 ISO4630 规定的加德纳黄色标准,测定该溶液的 GARDER 色号。
4.8.2 方法二:如果没有 GARDER 色度仪,可按 GB/T 605 色度测定通用方法,测其铂-钴色号,结果除100 倍即可 。
4.9 重金属的测定
采用USP标准方法进行。
4.10 含量的测定
采用高效液相色谱(HPLC)法进行。
4.10.1 色谱条件
Agilent1200高效液相色谱仪技术检测参数如下:
a) 色谱柱:Zorbwx Exlipse XDC18 250mm×4.6mm×5μm ;
b) 检测波长:285nm ;
c) 流动相: 甲醇:水(85:15);
d) 流速:0.4mL/min ;
e) 进样量:20μL 。
4.10.2 样品溶液配制
称取5mg样品用少量流动相溶解,再用流动相稀释至50mL,制成浓度为100μg/mL的溶液 。
4.10.3 分析步骤
打开仪器,待仪器稳定后,用进样器进样,通过面积归一法计算出主含量 。
5 检验规则
5.1 产品须经生产厂家技术检验部门按本标准进行检验,生产厂家应保证产品符合本标准的要求,合格后并附合格证方能出厂。
5.2 产品以同一原料、同一配方一次性生产的均匀产品为一批,每批抽取试样量不少于 500g。
5.3 检验结果有一项不符合标准要求,可重新加倍取样复检,复检结果仍有指标不符合时则该批产品为不合格品。
5.4 使用单位有权按本标准的规定对所收到的产品进行检验,当供需双方对质量发生异议时,由双方协商解决或由法定质检部门按本标准规定进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装容器上的标志应包含:产品名称、批号、数量、生产日期、执行标准、生产厂名、厂址、储存期等。
6.2 包装
产品应用干燥洁净的桶包装,规格为25kg/桶规格。
6.3 运输
运输过程中应小心轻放,避免与尖利物质相碰撞,避免日晒雨淋。
6.4 贮存
贮存要求:干燥、通风、密封、避光、室温。产品保质期为两年。