1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2 三氟乙基醚
1 范围
本标准规定了 1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2 三氟乙基醚(以下简称四氟乙基三氟乙基醚)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存、安全。
本标准适用于以三氟乙醇和四氟乙烯为原料生产出的四氟乙基三氟乙基醚,主要作为有机氟溶剂应
用于化工行业。
分子式 C4H3F7O,结构式
相对分子质量 200.06(按 2013 年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第 8 部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库伦电量法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 技术要求
四氟乙基三氟乙基醚的技术要求见表 1。
表1 四氟乙基三氟乙基醚技术要求
项目 指标
四氟乙基三氟乙基醚含量,ω/% ≥ 99.5
水分,ω/% ≤ 0.0050
注:可根据客户要求增加检测项目
4 试验方法
4.1 外观的测定
采用目视检查。
4.2 四氟乙基三氟乙基醚含量测定
4.2.1 方法原理
按照色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量进样器进样,测定各峰面积,以面积归一法计算组分含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氮气,纯度的体积分数大于 99.9%;
4.2.2.2 氢气,纯度的体积分数大于 99.9%;
4.2.2.3 空气,经干燥、净化。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(FID),符合 GB/T 9722-2006 之 6.4.2 的规定;
4.2.3.2 1μ L 进样针。
4.2.4 色谱条件
推荐的色谱条件见表2,能达到相同分离能力的色谱条件均可采用,典型色谱图及主要组分见附录A。
表2 推荐的色谱条件
条 件 参 数
毛细管色谱柱型号 SPB-5 60m×0.53mm×3.0μ m
固定相为聚 5%二苯基/95%甲基硅氧烷
柱温,℃ 50℃保留 2 分钟后以 10℃/min 的速率升温至 220℃,
保留 5 分钟
汽化室温度,℃ 220
检测器类型 FID
检测器温度,℃ 220
分流比 20:1
载气流量/mL·min-1 2
补充气流量/ mL·min-1 30
氢气流量/mL·min-1 30
空气流量/mL·min-1 300
进样量,μ L 0.2
4.2.5 分析步骤
4.2.5.1 样品测定
待仪器稳定后,直接进样 0.2μ L 样品进行检测。
4.2.5.2 分析结果的表述
四氟乙基三氟乙基醚质量分数 ω 以%表示,按式(1)计算。
A1
ω=----------------×100……………………………………(1)
∑A
式中:
A1----------四氟乙基三氟乙基醚在色谱图中的峰面积;
∑A--------色谱图中所有信号的峰面积总和。
4.2.6 允许差
四氟乙基三氟乙基醚两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.03%,以两次平行结果的算术平均值作为分析结果,保留四位有效数字。
4.3 水分的测定
按 GB/T 6324.8 进行,称样量约为 7.5 克。
5 检验规则
5.1 表 1 规定的所有项目均为出厂检验项目,出厂前由质监部门进行检验。每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书,内容包括生产厂名称、产品名称、质量指标、生产日期或批号、产品重量和本标准编号。
5.2 出厂检验以批为单位,以相同工艺和生产条件下生产的产品每贮槽为一批,在产品包装前从贮槽中取样。取样时使用符合 GB/T 6680-2003 中 6.2 要求的采样器采样,每次采样约 200mL,分装在两个样品瓶中密封好,一瓶用于测试,一瓶作为留样保存。
5.3 用户有权按本标准的规定对收到的产品进行验收,可按 GB/T 6678-2003 中 7.6 的单元数要求进行抽检取样。样品易吸水,应在开桶后 10 分钟内完成采样操作并重新密封和充氮。如有异议需在收到产品一个月内向生产厂提出,可由双方协商解决或委托法定质量检验部门按本标准的规定进行仲裁。
5.4 检验结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。若检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时,应重新自该批产品中取双倍采样单元数的样品进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不合格。
6 标志、包装、运输和储存
6.1 标志
四氟乙基三氟乙基醚的包装容器上应有牢固清晰的标志,标明生产厂名、厂址、产品名称、检验结论、净含量、批号或生产日期、本标准编号及 GB/T 191 规定的怕晒、怕雨标志。
6.2 包装
四氟乙基三氟乙基醚应包装在清洁干燥的 200kg 或 25kg 钢桶中,灌装完成后充入干燥的氮气,封口必须严密。也可根据用户要求另行包装。
6.3 运输
在装卸及运输过程中,应轻拿轻放,防止猛烈撞击,防止日晒雨淋。
6.4 储存
四氟乙基三氟乙基醚应储存在干燥、通风良好的库房内。
7 安全
7.1 危险警告
产品具有麻醉作用,吸入、口服或经皮肤吸收可能对身体有害,避免接触皮肤和眼睛。
7.2 安全措施
分装和搬运作业要注意个人防护。皮肤接触:用肥皂水及清水彻底冲洗,就医。眼睛接触:拉开眼睑,用流动清水冲洗 15 分钟,就医。吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。食入:误服者,饮适量温水,催吐,就医。