邻氟苯甲酰氯质量标准
1 范围
本标准规定了邻氟苯甲酰氯的要求,试验方法,检测规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻氟甲苯、氯气为主要原料经氯化、水解等工序而值得的邻氟苯甲酰氯。邻氟苯甲酰氯主要用于有机合成。
2 引用标准
下列文件中的条款通过在本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而,鼓励根据本校准达成协议的各方研究是否可使用本这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190 -2009 危险货物包装标志
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T3723 -1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T2836-2014 染料及染料中间体 水分的测定
3 结构式
分子式:C7H4ClFO
分子量:141.1
4 要求
邻氟苯甲酰氯质量标准应符合表 1 规定:
表 1
项目 指标
优级品 一级品
1. 外观 无色透明液体
2. 邻氟苯甲酰氯,% ≥ 99.5 99.0
3. 其他有机杂质,% ≤ 0.5 1.0
4. 水分含量,% ≤ 0.2
5 试验方法
5.1 外观:采用目视法测定。
5.2 邻氟苯甲酰氯纯度及杂质含量的测定。
5.2.1 方法摘要
按照 GB/T9722-1988 化学试剂气相色谱法通则执行,采用气相色谱法,用面积归一法定量以求得邻氟苯甲酰氯及杂质含量。
5.2.2 仪器
气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合 GB/T9722 规定
色谱柱:OV-1701 30m×0.32mm×1μm 毛细管柱
记录仪:N2000 色谱工作站
进样器:1ul 微量进样器。
5.2.3 色谱操作条件:
根据不同仪器及本标准要就选择合适的色谱操作条件,以 GC-2001 色谱仪为例,操作条件下如下:
柱箱温度:50℃
汽化温度:200℃
检测温度:200℃
载气:(氮气)0.05MPa
助燃气:(氢气)0.05MPa
尾吹:(氮气)0.07MPa
灵敏度:3 衰减:2 进样量:0.1μL(0.6uL 空针)
5.2.4 分析步骤
当仪器开启一定时间后,各参数均达到所规定的数值后,用微量进样器准确吸取0.1μL 进样,等各组份峰全部流出后,进行峰面积测算。
5.2.5 分析结果显示
按照 GB/T1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法用面积归一法计算各组分的含量。
5.2.6 允许差
两次平行测定结果的差值不大于 0.2%,取其算术平均值为最终测定结果。
5.3 水分的测定
按 GB/T2836 染料及染料中间体 水分的测定进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。
6 检测规则
6.1 检测分类
出厂检测项目:为本标准第 4 条
6.2 取样方法
按 GB/T6680 液体化工产品采样通则和 GB/T3723-1983 工业用化学产品采用安全通则
执行。
6.3 出厂检验
邻氟苯甲酰氯应由生产厂质量监督检验部门进行检验,生产应保证所有出厂的邻氟苯甲酰氯都符合本标准的要求,每批出厂的邻氟苯甲酰氯都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、净重、批号、生产日期及符合本标准的证明。
6.4 用户验收
用户有权按照本标准的各项规定,对所受到的邻氟苯甲酰氯进行验收。
6.5 复检
检验结果有一项指标不符合要求的,应重新加倍取样进行检验,重新检验的结果及时只有一项指标不符合本标准要求,则判断整批产品为不合格品。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
邻氟苯甲酰氯的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志,注明:产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装容器的外面。并按照 GB 190 的规定标明“有毒品”字样和标志。
7.2 包装
按照 GB190-1990 危险货物包装标志执行,邻氟苯甲酰氯应用 200Kg 塑料桶包装,每桶净重 200kg。
7.3 运输
运输时不能接近火源,搬运时应轻取轻放,防止日晒雨淋。
7.4 贮存
邻氟苯甲酰氯应贮存在清洁。干燥、阴凉的库房内,避免阳光照射,不得接近火源。
8 安全
邻氟苯甲酰氯产品有毒,使用及搬运时,应穿戴劳动防护用品,切勿与皮肤直接接触和吸入体内,严格注意安全。