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2-氯-6-氟苯甲醛质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:387-45-1
分子式:C7H4ClFO
分子量:158.56

2-氯-6-氟苯甲醛质量标准
1 范围
本标准规定了2-氯-6-氟苯甲醛的要求,试验方法、检验规则和标志、标签、包装、贮运及保质期。
本标准适用于以2-氯-6-氟甲苯为主要原料,经氯化、水解得到的2-氯-6-氟苯甲醛(以下简称产品)。
该产品的其它名称、结构式和基本物化参数如下:
英文名称:2-Chloro-6-fluorobenzaldehyde
结构式:
             
分子式:C7H4ClFO
分子量:158.56
熔点:34-39°C
相对密度:1.2483
折光率:1.5662
沸点:92℃
闪点:101℃
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB /T191-2008 包装贮运图示标志
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 感官指标:白色或浅黄色结晶,具产品固有刺激性气味。
3.2 产品的理化指标应符合表1要求。
表1 理化指标
项 目 指 标
含量,%≥ 99.0

杂质,% ≤ 0.5
水溶性 不溶
4 试验方法
4.1 外观
 取样品在自然光线下,以目视、鼻嗅的方法进行。
4.2 2-氯6-氟苯甲醛含量
4.2.1 鉴别试验
a)
气相色谱法中,在相同的色谱操作条件下,样品与标准品的保留时间相同即定性为同一物质。
b) 鉴别试验可与2-氯6-氟苯甲醛含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,样品中某一组分色谱峰的保留时间与标样中2-氯6-氟苯甲醛色谱峰的保留时间相同,该组分即定性2-氯6-氟苯甲醛,其相对误差≤1.5%。
4.2.2 方法提要
取适量样品注入气相色谱仪,由载气带入色谱柱进行分离,流出物以氢火焰离子化检测器检测,记录色谱图,用峰面积归一法计算出样品中各组份的百分含量
4.2.3 试剂
 二氯甲烷:分析纯
4.2.4 仪器
a)气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合GB/T 9722的规定;
b) 色谱柱:RTX-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm);
检测器:氢火焰离子化检测器,
d) 记录仪:色谱工作站;
e) 进样器:10μL微量注射器。
4.2.5 气相色谱操作条件
a) 载气(N2)流速:20mL/min;
b) 空气(air)流速:400mL/min;
c) 氢气(H2)流速:30mL/min;
d) 程序生温:初始温度:100℃ 速率:10℃/min 最终温度:200℃
保持时间:5min
e) 汽化温度:280℃
f) 检测温度:280℃
g) 进样量:0.2μL
h)保留时间:2-氯-6-氟苯甲醛 约6.59min
上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对参数作适当调整,以期获得最佳分离效果。
4.2.6 测定步骤
a) 样品溶液的制备
称取0.1g样品(准确至0.0002g),置于5mL容量瓶中,以二氯甲烷溶解并定容至刻度,备用。
b) 测定
在上述色谱操作条件下,待仪器基线状态稳定后,用10μL微量注射器吸取0.2μL样品溶液,进样测定。重复进样分析2~3次,样品中各组分含量按面积归一法计算。
c) 计算
样品各组分的质量百分含量X1按式(1)计算:
     Si
X1 =------×(100-W) ……………………………(1)
     ∑S

式中:
X1 ——待测组分i的质量百分含量;
Si ——被测组分i的峰面积,mm2 ;
∑S ——各组份峰面积之和,mm2 ;
W ——样品中水分的质量百分含量。
4.2.7允许误差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果允许绝对值差不得大于0.2%。
4.3 其它杂质含量
按本标准第4.2条的规定进行。
4.4 水溶性
 25℃时,称取5g样品,置于已预先加入50mL蒸馏水的烧杯中,观察。

5 检验规则
5.1 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品应由生产企业的质量检验部门按本标准检验合格,并附合格证明后方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为:外观、2-氯6-氟苯甲醛含量。
5.3 型式检验
5.3.1 在下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 新产品试制鉴定时;
b) 原料或生产工艺发生较大变化,可能影响产品质量时;
Q/321181 CWL 022-2013
c) 停产6个月后,恢复生产时;
d) 正常生产每年时。
5.3.2 型式检验项目为本标准中规定的全部要求。
5.4 组批
以一次投料的产品为一批,最大不超过2500kg。
5.5抽样
5.5.1产品抽样单元数按GB/T 6678-2003中7.6.1条的规定进行,抽样方法按GB/T6679的规定进行,样本总量不少于200g。将抽取的样本混匀后等量分装于两个清洁干燥的磨口玻璃瓶内,一瓶供质检部门作检验,另一瓶留样备查。瓶上应注明:产品名称、批号、取样日期、取样人、生产单位名称。
5.5.2 型式检验的样本应在出厂检验合格的产品中随机抽取200g。
5.6 判定
检验结果如有不合格项,可自同批产品中加倍抽样,对不合格项进行复检,若复验结果仍不合格,则判该批产品或该次型式检验不合格。
6 标志、标签、包装、贮运及保质期
6.1 标志
6.1.1产品应注明:产品名称、生产厂名和地址、净含量/毛重、生产日期/批号等标识,标示应符合GB 190的规定。
6.1.2 产品应有防潮、防雨等图示标志,图示标志应符合GB/T 191的规定。
6.2 标签
产品标签应注明:产品名称、生产厂名称、厂址、净含量、生产日期/批号、净含量/毛重、执行标准编号、保质期。
6.3包装
产品可用钢塑桶包装,也可根据用户要求或订货协议,采用其他形式的包装。
6.4贮运

6.4.1产品有一定的刺激性和腐蚀性,应按化工产品运输。产品贮运时,严防潮湿和日晒,运输过程中应轻装轻卸、并有防日晒雨淋措施,不可与其他可能与产品发生反应的物品混装运输。
6.4.2产品应贮存在阴凉、通风、干燥的库房中,避免日晒,远离火源。
6.5 保质期
在符合本标准规定的贮运条件下,未经启封的产品自生产之日起,保质期为一年。

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