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对氟苯酚质量检测

规格:99.5%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:371-41-5
分子式:C6H5FO
分子量:112.1

对氟苯酚质量标准
1. 范围
本标准规定了对氟苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以对氟苯胺经重氮化、水解、精馏提纯而制得的对氟苯酚。该产品主要用于农药、医药和染料中间体。
结构式:
               
分子式:C6H6FO 相对分子质量:112.10(按2005年国际相对原子质量计)
2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
3. 要求
对氟苯酚质量指标应符合表1规定。
表1 质量指标
外观  白色至黄色颗粒固体
对氟苯酚  ≥98.5%
杂质含量
石油醚含量 ≤0.5%
苯酚含量 ≤ 0.2%
水分 ≤   0.2%
4. 试验方法
4.1外观
目测
4.2 对氟苯酚、杂质含量的测定
4.2.1 方法提要
用气相色谱法进行测定,计算方法采用面积归一法并用微机处理机。
4.2.2仪器与设备
a) 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器,分流/不分流装置;
b) 毛细管色谱柱:id0.25mm×30m石英毛细管;固定液 14% cyanopropl phenyl polysiloxane; 膜厚0.25μm; c) 色谱数据处理机。
4.2.3 毛细管气相色谱操作条件
4.2.3.1 温度 a) 柱箱初始温度:130℃;恒温时间:5min;升温时间15℃/min; b) 一阶终止温度:160℃;恒温时间:3min; c) 二阶终止温度:200℃;恒温时间:10min; d) 汽化温度:230℃;
e) 检测室温度:180℃。
4.2.3.2 气体流速 a) 载气(H2):30ml/min b) 燃烧气(H2):30ml/min c) 助燃气(Air):300ml/min d)尾吹气(H2):20ml/min
4.2.3.3 分流比:98:2 4.2.3.4 进样器 1μl
4.2.3.5 典型图谱和保留时间(见图1)
保留时间与相应组份的名称
时间   名称
石油醚  2.482
苯酚   6.412
对氟苯酚 6.678
4.2.4 测定步骤
4.2.4.1 进样μ
当仪器开启一定时间,各参数均达到本标准所规定数值后,用清洁干燥的微量注射器进样0.4μL。
4.2.4.2 定量方法
a) 峰面积的测定:用微机进行;
b) 定量方法:用峰面积归一法;
c) 计算: 对氟苯酚及杂质的质量百分含量(Xi)按式(1)计算

式中:
Ai-试样中各组分的峰面积,mm2;
ΣAi-试样中各组分的峰面积之和,mm2;
Xi-按4.3测定的水分质量百分含量。
4.3 水分测定
按GB/T6283规定进行。
5. 检验规则
5.1 对氟苯酚由生产厂质量检验部门检验,合格并附合格证后方可出厂。
5.2 组批
混合均匀的产品为一批,每批数量不大于1t。
5.3 取样
按GB/T6680规定取样,样品量不能少于100ml。将采集到的样品,平均分成两份放入清洁干燥玻璃瓶中,并盖紧瓶盖,密封,贴上标签,标签上写明产品名称、批号、取样日期及取样者姓名。一份进行检验,一份保存备查,保存期一年。
5.4 判定
检验结果中如果有指标不符合本标准要求时应重新自同批产品的双倍包装中取样复检,复检结果如仍有一项不合格,则判该批产品为不合格。
6. 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装容器上应涂刷牢固的标志,其内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、标准编号、生产日期、有效贮存期、产品净重、毛重、合格标识及符合GB190中有毒、腐蚀标志。
6.2 包装
产品应用清洁干燥的纸板桶衬内袋包装,每桶净重20KG,也可按合同约定进行包装。
6.3 运输
运输装卸工作中必须按照危险货物运输规定进行,避免日晒雨淋、轻抬、轻放、以免破损引起事故。
6.4 贮存
对氟苯酚应放置阴凉通风、干燥库内。容器密闭,切勿暴晒,不可与易燃物混在一起,并远离火源、热源。在上述贮运条件下,有效保存期:产品自生产之日起有效贮存期为三。

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