四溴苯酐二醇
1. 技术指标
四溴苯酐二醇的技术指标应符合表 1 的要求：
表 1 技术指标
项 目 指 标
外观 淡黄色或琥珀色
羟值 mgKOH/g 130-300
水分， ％ ≤ 0.5
溴含量， ％ ≥ 40-50
酸值 mgKOH/g ≤ 1
黏度（20℃）cps 3000-120000
2. 试验方法
2.1 外观
肉眼观察样品
2.2 羟值的测定羟值的测定
2.2.1 试剂：
咪唑；吡啶（含水量<0.1%）；邻苯二甲酸酐试剂；0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液；1%酚酞指示剂（用吡啶配制）
2.2.2 测定方法：
称取 2.3g 左右样品（561 除以其理论羟值得到）置于单口烧瓶中，加入 25ml 邻苯二甲酸酐试剂，摇动烧瓶使其完全溶解；将单口烧瓶链接冷凝管放在（115
±2℃）的油浴锅中加热 30min。加热后将装有样品的单口烧瓶从油浴锅中取出并冷却至室温，用 50ml 吡啶溶液冲洗冷凝管，然后加入 0.5ml 的 1%的酚酞指示剂，用 0.5mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉色即为终点，并保持 15s 不褪色，同时做空白实验。
2.2.3 计算公式：
(V0-V1 )×c×56.1
x=------------------------------
m
式中：
V0 ---空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
V1 ---样品消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
c ---氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m ---样品的质量，g
2.3 水分的测定
2.3.1 仪器：
SF101 型卡尔费休水分测定仪、一次性吸管（处理后）、0.5μL 微量进样针
（标定仪器）
2.3.2 仪器标定方法：
打开电源开关，启动搅拌，启动电解，等溶剂达到平衡状态后，标定仪器。用0.5μL 微量进样针准确吸取0.3μL 蒸馏水，用滤纸擦净针头上残留水分，
按下显示屏上“标定”按钮，按，快速将蒸馏水完全注入仪器，待仪器提示音后， 按下“启动”按钮，重复以上步骤，标定 2—3 针，使数据在 270—330 之间，即可测样。
2.3.3 测定方法：
将被测样品装入处理后的一次性吸管，擦净外壁，准确称重为 m1，将仪器调至“称重进样”，按下“启动”，倾斜一次性吸管底部，快速向仪器内部注入适量样品，重新将剩余的样品及一次性吸管准确称重为 m2，待仪器平衡后提示，记录仪器上测量数值 m3
2.3.4 计算公式：
m3
x=--------------
(m1-m2)×10000
式中：
x ---样品水分，单位为%
2.4 溴含量的测定
2.4.1 药品试剂：
氢氧化钠（AR）；氢氧化钾(AR)；无水碳酸钠(AR)；浓氢氧化钠溶液；25%的硝酸溶液；1+9 的乙酸溶液；曙红钠盐指示剂；0.1mol/L 的硝酸银标准溶液
2.4.2 测定方法：
称取样品 0.4g(精确至 0.0001g)，左右于镍坩埚中，加入 2g 氢氧化钠，2.6g氢氧化钾，加入 10 滴浓氢氧化钠溶液，盖上盖放在可调温的电炉上加热，开始时用小火，等无固体时开大火直至溶液烧至无色透明，关闭电炉，放凉样品。
在 250ml 的烧杯中加入 100ml 的水，将镍坩埚放入烧杯中在电炉上加热至镍坩埚中的样品完全溶解在水中。关闭电炉，等烧杯中的溶液放凉至室温。用蒸馏水反复冲洗镍坩埚并将溶液转至 500ml 锥形瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯，并将水转移至锥形瓶中。
用 25%的硝酸溶液调节 PH≈2~3，再加入无水碳酸钠调节 PH≈7~8，加入 10ml的 1+9 乙酸溶液。加入 5~6 滴曙红钠盐指示剂，用 0.1mol/L 的硝酸银标准溶液
滴定至桃红色并保持 30s 不褪色即为终点。同时做空白实验。
2.4.3 计算公式：
(V-V1 )×c×0.079904
x=--------------------------×100%
m
式中：
c ---硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
V ---样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
V1 ---空白实验消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
m ---样品的质量，g
2.5 酸值的测定
2.5.1 试剂：
无水乙醇；酚酞指示剂；0.05mol/L 氢氧化钾标准溶液
2.5.2 测定方法：
称取 5g 左右样品于 250ml 锥形瓶中（精确至 0.0001g）,用 90ml 无水乙醇与 10ml 蒸馏水（加热）溶解，加入 3~4 滴酚酞指示剂，用 0.05mol/L 的氢氧化钾标准溶液滴定至粉色并保持 30s 不褪色为终点，同时做空白实验。
2.5.3 计算公式：
(V1-V0)×c×56.11
x=----------------------
m
式中：
c ---氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L；
V1 ---样品消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml；
V0 ---空白实验消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml；
m ---样品的质量，g
2.6 粘度的测定
2.6.1 仪器： 布氏粘度计
2.6.2 测定方法：
将样品倒入 250ml 烧杯中，打开恒温水槽将样品恒温到 25℃，打开粘度计，选择合适的转子型号、转速，将转子下移至已恒温的样品中并达到刻度线，测量。稳定后即会显示粘度数值。