3-氯-4-氟苯胺
1 范围
本标准规定了高纯度 3-氯-4-氟苯胺的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于化学合成法获得的电子化学品高纯度 3-氯-4-氟苯胺。
基本信息：
—— 中文名称：3-氯-4-氟苯胺；
—— 别名：氟氯苯胺；
—— 英文名称：3-chloro-4-fluoro-Benzenamine；
—— 英文别名：Fluorochloroaniline；
—— CAS 号：367-21-5
—— 危险品运输编号：UN 2811；
—— 危险类别：毒害品；
—— 结构式：
—— 分子式：C6H5ClFN；
—— 相对分子质量：145.56；
—— 性质描述：无色或浅黄色至浅棕色结晶，于空气中颜色逐渐变深。本品易溶于苯、乙醇，不溶于水。熔点 44 ℃，沸点 227 ℃～228 ℃，闪点 149 ℃。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190－2009 危险货物包装标志
GB/T 6283－2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678－2003 化工产品采样总则
GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8946－1998 塑料编织袋
GB/T 14187－2008 包装容器 纸桶
GB/T 14457.3－2008 香料 熔点测定法
GB 15258－2009 化学品安全标签编写规定
GB 15603－1995 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483－2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 22295－2008 透明液体颜色测定方法（加德纳色度）
HG/T 3484－1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
SN/T 0270－2012 出口商品运输包装纸板桶检验规程
YY/T 0213－1995 药用中间体 3-氯-4-氟苯胺
3 要求
高纯度 3-氯-4-氟苯胺的主要质量指标应符合表 1 的规定。
表1 产品质量指标
项目 指标
外观 无色或浅黄色至浅棕色结晶
3-氯-4-氟苯胺/% ≥ 99.5
单一杂质/% ≤ 0.10
水分/% ≤ 0.20
4 试验方法
4.1 总则
本章所列方法为出厂检验方法，仲裁检验的试验方法按 YY/T 0213－1995 执行。
4.2 外观检验
外观采用目测评定。
4.3 3-氯-4-氟苯胺含量和杂质含量的测定
4.3.1 方法概要
采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，分离 3-氯-4-氟苯胺、异构体及有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用峰面积归一化法定量。
4.3.2 仪器
4.3.2.1 气相色谱仪：福立 9790 气相色谱仪或性能相当的气相色谱仪。
4.3.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。
4.3.2.3 工作站：浙大 N-2000。
4.3.2.4 色谱柱：OV-17（30 m×0.32 mm×0.5 µm）。
4.3.2.5 微量进样器：1 µl 或 5 µl。
4.3.3 色谱条件
4.3.3.1 柱温：190 ℃。
4.3.3.2 汽化室温度：280 ℃。
4.3.3.3 检测器温度：280 ℃。
4.3.3.4 柱前压：0.08 MPa。
4.3.3.5 氢气流量：30 ml/min。
4.3.3.6 空气流量：300 ml/min。
4.3.4 测试步骤
用取样瓶取适量样品放在水浴锅上加热熔化，备用。待仪器稳定后，吸取 0.2 µl 样品进样，记录色谱图，按面积归一化法进行定量。
4.3.5 精密度
3-氯-4-氟苯胺含量两次平行测定结果之差不得大于 0.1 %。
4.4 水分的测定（卡尔·费休法）
按 GB/T 6283－2008 的规定进行。
5 检验规则
5.1 检验项目
表 1 中所列项目均为出厂检验项目。
5.2 取样方式
按 GB/T 6678－2003 的 6.6 的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装的上方斜插至料层采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于 500 g，分装于两个清洁干燥的棕色具塞广口瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、生产名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为试验样品，另一瓶保存三个月备查。
5.3 复检
试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，检验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每批出厂的 3-氯-4-氟苯胺包装外面应该有清晰牢固的标志，或者按照合同要求粘贴标志。
6.2 标签
每批出厂的 3-氯-4-氟苯胺都应附有一定格式的标签，内容包括生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净含量等，或者按照合同要求粘贴标签。
本品属危险化学品，国际危险货物编号（UN No.）2811。安全标签应符合 GB 15258－2009 的规定，安全技术说明书应符合 GB/T 16483－2008 的规定。
6.3 包装
6.3.1 纸板桶包装
内包装采用用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm；外包装采用纸板桶。每桶净重 40kg或 50kg。
6.3.2 编织袋包装
内包装采用用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm；外包装采用编织袋。每袋净重 25kg、40kg 或 50kg。
6.4 运输
3-氯-4-氟苯胺在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋。
6.5 贮存
3-氯-4-氟苯胺密闭贮存于阴凉干燥并且有良好通风的库房内，远离明火，热源。贮存应符合 GB15603－1995 的规定。
6.6 有效期
产品的贮存有效期为3年。