2,2'-联吡啶试验方法

1 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。

2 一般规定
本章中除另有规定外，所有标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备；实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。本标准中所用溶液以“％”表示的均为质量分数。

3 含量
称取0.4g样品，精确至0.0001g。置于干燥的锥形瓶中，溶于50 mL乙酸(冰醋酸)中，加2滴结晶紫指示液(5g/L)，用高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。

2,2'-联吡啶的质量分数w1，数值以“％”表示，按式(1)计算：
V×c×M
w1=-------------------×100
m×1000
式中：
V—高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
c—高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;
M—2,2'-联吡啶摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C10H8N2)=156.2];
m—样品质量，单位为克(g)。

4 熔点范围
按GB/T 617的规定测定。

5 铁配位化合物摩尔吸收系数
按GB/T 9721的规定测定。

5.1 测定条件
波长：522 nm;
吸收池厚度：1 cm;
参比溶液：见4。

5.2 铁标准溶液(0.025 mg/mL)的制备
取25 mL铁(0.1 mg/mL)的标准溶液，置于100 mL容量瓶中，稀释至刻度。

5.3 试验溶液的制备
称取2g样品，溶于乙醇(无水乙醇)，并用乙醇(无水乙醇)稀释至100 mL。

5.4 测定方法
于50 ml,容量瓶中，准确加入00mL铁标准溶液(0.025 mg/mL)，加10 mL新制备的抗坏血酸溶液(100 g/L)/25 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.5)及0mL试验溶液，稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定吸光度。
同时按上述步骤，制备一个仅不加铁标准溶液的参比溶液。
铁配位化合物摩尔吸收系数ε，数值以“L/ (cm·mol)”表示，按式(2)计算：
ε＝2.24×104×A······(2)
式中：
A—吸光度；
2.24×104—换算系数。

6 乙醇溶解试验
称取0.5 g样品，溶于10 mL“乙醇(95％)”中，溶液应澄清、无机械杂质。

7 灼烧残渣
称取0.5g样品，按GB/T 9741-2008中4.2的规定测定，结果按 GB/T 9741-2008中5的规定计算。

6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。