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三(二亚苄基丙酮)二钯质量检测

非售品
CAS:35915-79-8
分子式:
分子量:

三(二亚苄基丙酮)二钯
1 范围
本标准规定了三(二亚苄基丙酮)二钯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、订货单(或合同)的内容等。
本标准适用于医药化工和电子液晶行业用的三(二亚苄基丙酮)二钯。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
YS/T 362-2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析
3 要求
3.1 化学成分
3.1.1 三(二亚苄基丙酮)二钯中钯的质量分数应为19.0%~23.2%。
3.1.2 三(二亚苄基丙酮)二钯中杂质元素的质量分数应符合表1 的规定。
表1 三(二亚苄基丙酮)二钯中杂质元素含量
杂质元素名称 Pb Ni Fe Cu Al
杂质元素含量/%,不大于 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
3.2 外观
三(二亚苄基丙酮)二钯应为紫黑色粉末。
4 试验方法
4.1 钯含量的测定
4.1.1 方法提要
试样经聚四氟压力消解罐消解,消解后的溶液用原子吸收仪检测钯的含量。
4.1.2 试剂和仪器
盐酸:密度1.18 g/mL,优级纯。
硝酸:密度1.42 g/mL,优级纯。
钯标准溶液:1000mg/L,10%的盐酸介质。
原子吸收仪:德国耶拿公司 (NOVAA300)。
仪器的工作条件:波长247.6 nm,空气-乙炔火焰,灯电流6.0 mA,狭缝宽度0.5 nm。
4.1.3 测定
4.1.3.1 样品处理
称取样品约0.1 g(精确读数0.0001 g)于100 ml聚四氟乙烯压力消解罐中,加入20 ml王水,放入烘箱中,180℃消解6小时。取出,冷却,转入100 ml烧杯中,蒸至近干,加约5 ml盐酸赶硝,重复三次赶硝的操作。加10 ml盐酸到烧杯内,转移到250ml容量瓶中,定容,摇匀。待做原子吸收光谱。
4.1.3.2 绘制标准曲线
分别移取0 mL,0.5 mL,1 mL, 1.5 mL ,2 mL钯标准溶液于一组100 mL容量瓶中, 各加2 mL盐酸,用蒸馏水定容至刻度,混匀。用原子吸收仪在247.6 nm波长,空气-乙炔火焰下测定吸光度,绘制标准曲线。
4.1.3.3 样品的测定
从处理好的250 mL的样品溶液中移取5 mL溶液到50 mL的容量瓶,加2 mL的盐酸,蒸馏水定容至刻度,混匀。按照4.1.3.2的仪器工作条件检测,从绘制的标准曲线读出稀释后样品的浓度记为C。
4.1.4 分析结果计算
钯的质量百分含量按下式计算:
C×50×50×10^-6
Pd(%) =-----------------------100
W

式中:
C——4.1.3.3 样品的测定步骤中测出的样品的浓度(mg/L);
W——试样的重量(g)。
4.2 杂质元素的测定
称取1 g试样置于石英舟,将石英舟放入马弗炉中,缓慢升温至800 ℃,于800 ℃土10 ℃保温3 h,冷却取出,放入管式炉中,通入氢气,于700 ℃±10 ℃保温1 h,随炉冷却,取出按YS/T 362的规定测定杂质元素质量分数。
4.3 外观
采用目视进行检查。
5 检验规则
5.1 产品应由公司技术检验部门进行检验,保证产品符合本标准的要求,并填写质量证明书,方可出厂。
5.2 检验分类:出厂检验和型式检验。
5.2.1 出厂检验
(1)出厂检验为每批检验。
(2)出厂检验项目:化学成分及外观。
a)化学成分:同一批产品混合均匀,从不同部位取产品总量的1%~5%,但最少不少于l0 g,再用四分法缩分至检验所需数量,按4.1 和4.2 条要求进行检验,若有一项不合格,判该批产品不合格。
b)外观:按照4.3 条要求进行检验,质量不合格判该批产品不合格。
5.2.2 型式检验
(1)在下列情况之一时,应进行型式检验:
a)原料、工艺有较大改变时;
b)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
c)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时;
d)用户提出进行型式检验的要求时。
(2)型式检验项目:化学成分、外观。
(3)型式检验应在出厂检验合格产品中随机抽取2 件,如2 件不合格,判该型式检验不合格;如1件不合格、则加倍抽样复验,再出现不合格,判定该型式检验不合格。
6 标识、包装、运输和贮存
6.1 标识
在检验合格的产品上应注明:
a)供方名称;
b)产品名称;
c)批号;
d)钯含量;
e)生产日期。
6.2 包装
产品装入带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中,严密封口,放入箱中进行中包装或外包装。一般包装规格为500g/瓶或1000g/瓶。
6.3 运输
产品可以由供需双方协商采用铁路、公路、水路、航空等方式运输。
6.4 贮存
产品应放于避光干燥的场所,标志应按GB/T 191-2008中的要求。
6.5 质量证明书
每批产品应附有质量证明书,注明:
a)供方名称、地址、电话、传真;
b)产品名称;
c)批号;
d)净重;
e)检验结果和公司技术检验部门印记;
f)出厂日期。
7 订货单(或合同)的内容
本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容:
a)产品名称;
b)包装规格;
c)重量;
d)执行标准;
e)其他。

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