2-氯-4-三氟甲基苯酚质量标准
1 范围
本标准规定了2-氯-4-三氟甲基苯酚的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮存、运输、安全。
本标准适用于由乙氧氟草醚醚化合成工艺中产生的2-氯-4-三氟甲基苯酚钾盐的乙醇溶液加酸酸化后得到2-氯-4-三氟甲基苯酚，该产品主要用于合成三氟羧草醚，医药中间体等。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法
GB/T 6678-2003 固体化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 13690-2009 化学品分类和危险性公示 通则
GB 18191-2008 包装容器 危险品包装用塑料桶
GB 30000.7-2013 化学品分类和标签规范 第7部分：易燃液体
3 要求
3.1 外观：棕黄色或浅黄色透明溶液。
3.2 2-氯-4-三氟甲基苯酚主要控制指标应符合表 1 技术要求。
表 1 2-氯-4-三氟甲基苯酚主要控制指标
项目 质量指标
2-氯-4-三氟甲基苯酚质量分数/ % ≥ 60.0
水分的质量分数/ % ≤ 1.5
密度, ρ20/(g/cm3) 1.271～1.291
4 试验方法
警 告 --试验方法规定的一些试验过程可能导致危险 ， 操作者应采取适当的安全和防范措施 。
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用的标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。
4.1 外 观
在具塞比色管中加入实验样品，在自然光下目测。
4.2 2-氯-4-三氟甲基苯酚质 量 分 数 测 定
4.2. 1 气 相 色 谱 法
按附录A的规定进行测定。
4.3 水分的质量分数
按 GB/T 6283-2008中的规定进行测定 。
4.4 密 度
按 GB/T 4472 中的 4.3.1 中方法1“密度瓶法”进行测定。
5、检验规则
5.1 采 样 规 则
在原料、工艺不变的条件下，每釜为一批组；但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过1天。每一批至少取样一个，按照GB/T 6680-2003中的方法进行，按照GB/T 6678-2003中的规定确定抽样量。混匀后分装于两个清洁、干燥、带磨口的细口玻璃瓶中，贴上标签，注明：产品名称、采样日期和地点等。
5.2 出 厂 检 测 和 型 式 检 测
检 验 分 为出厂检验和型式检验。出厂样品，同一批次抽取两份样品，一份用于出厂检测，一份作为备查留样，检测项目为表1中所有项目。型式检验，在正常生产情况下每半月至少进行一次型式检验。当下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 更新关键生产工艺；
b） 主要原材料有变化；
c） 停产后重新恢复生产；
d） 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；
e） 合同规定。
检测项目为表1中所有项目。
5.3 产品质量规定
产品由质量检验部门进行检验，并附有质量检验证明书，其内容包括：企业名称、产品名称、净重、规格、批号或生产日期和本标准编号等。出厂检验前，应由检验部门按本标准规定逐批检验，出厂检验项目为本标准规定的全部项目，产品质量以产品交付时检测质量为准，出厂检验中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新复检，复检的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则判定整批产品为不合格。
6 包装、标志、贮存和运输
6.1 本产品应用干燥、清洁的塑料桶、槽车或其他保证质量的容器盛装。用塑料桶包装时，应符合
GB 18191-2008中的规定。
6.2 本产品的桶装容器上应贴有牢固清晰的标志；包含：生产厂名称、产品名称、净重、规格等。
6.3 本产品应贮存在干燥、通风的危险品库中，防暴晒，库存温度不宜超过 30℃，保持容器密封性，要与氧化剂、干燥剂及酸类物品分开存放。
6.4 本产品运输时，保持容器密闭性，防止碰撞泄露。不得与氧化剂、干燥剂等混合运输。
7 安全
根据GB 13690-2009 中的规定，2-氯-4-三氟甲基苯酚属易燃液体，其危险说明和防范说明见GB30000.7-2013的附录D条款。
附 录 A
（规范性附录）
2-氯-4-三氟甲基苯酚质量分数测定
A.1 方法提要
在选定的工作条件下，样品气化通过色谱柱，各组分得以分离，用氢火焰离子化检测器检测。用外标法定量，计算出2-氯-4-三氟甲基苯酚质量分数。
A.2 试剂与材料
A.2.1 2-氯-4-三氟甲基苯酚标准品。
A.2.2 甲苯（色谱纯）。
A.2.3 氮气：纯度(体积分数)大于 99．999％。
A.2.4 氢气：纯度(体积分数)大于 99．995％。
A.2.5 空气：无油，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。
A.3 仪器和设备
A.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722-2006 中有关规定；
A.3.2 色谱柱: 能使被测物足够分离，如：100 %甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，或同类型石英毛细管柱。
A.3.3 记录系统：色谱工作站。
A.3.4 天平：精确到0.0001g
A.4 气相色谱参考条件
A.4.1 进样口温度 250 ℃。
A.4.2 柱温：起始温度 50 ℃，保持 1 min，然后以 10 ℃/min，升至 200 ℃，保持 5 min。载气（氮气），1 mL/min。
A.4.3 检测器：250 ℃。
A.4.4 气体流量（mL/min）：氢气 40，空气 400，尾吹气（氮气）25。
A.5 试验步骤
A.5.1 标准品的制备
2-氯-4-三氟甲基苯酚标准品采用如下方法制备：
A.5.1.1 将 200g 2,4-二（2-氯-4-三氟甲基苯酚氧基）硝基苯，加热溶于 500mL 无水乙醇中，于 10℃左右静态结晶 24 小时；重复结晶数次，直到分析含量 99.5%以上，得物料 A。
A.5.1.2 将 A 醚化操作：取物料 A 100g，加甲苯 400mL、乙醇 100mL、氢氧化钾 30g 控制温度 35℃左右反应 5 小时，化验:A 含量≤0.5%停止反应（否则延长反应时间），然后加水 100mL 搅拌 15 分钟，静置分层 1.5 小时，得下层水相 B。
A.5.1.3、将 B，用盐酸调至 PH=2，静置分层，得下层油状物 C。
A.5.1.4、将 C 常压精馏收集中馏份（化验含量≥98.5%）开始收集产品，含量低于 98.5%停止收集，得 2-氯-4-三氟甲基苯酚标准品。）以上述方法制备的标准品纯度符合分析要求。
A.5.2 标准曲线的绘制
以甲苯为溶剂将 2-氯-4-三氟甲基苯酚标准品配制成含约 2-氯-4-三氟甲基苯酚 0 g/10 mL、0.01g/mL、0.05 g/10 mL、0.1 g/10 mL、0.5 g/10 mL、1.0 g/10 mL 的标准溶液，充分混匀后按 A.4 的色谱条件和步骤供气相色谱仪定量检测。以标准溶液浓度为横坐标，以 2-氯-4-三氟甲基苯酚的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。2-氯-4-三氟甲基苯酚气相色谱图参见附录 B。
A.5.3 试样测定
准确称取0.2 g样品于10 mL容量瓶中，精确至0.0001 g，用甲苯稀释至刻度，充分混匀后按A.4的色谱条件和步骤进行试样测定，同时测定空白试样。
A.6 结果的计算
试样中 2-氯-4-三氟甲基苯酚含量由色谱处理软件或按式（1）计算：
A×c×f
Xi=------------------×100 %..................(1)
As×m
式中：
Xi ――试样中 2-氯-4-三氟甲基苯酚含量，%；
A ——试样中 2-氯-4-三氟甲基苯酚峰面积；
c ——标准样品中 2-氯-4-三氟甲基苯酚含量，g；
As ——标准样品中 2-氯-4-三氟甲基苯酚峰面积；
m ——试样的质量，g；
f ——稀释因子；
A.7 精密度和偏差
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）
A.7.1 重复性
同一操作者两次测定结果的相对偏差小于 1 %。
A.7.2 再现性
不同实验室测定结果的相对偏差小于 2 %。