八氟戊醇质量标准
1 范围
本标准规定了八氟戊醇的要求、试验方法、采样、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由四氟乙烯与甲醇调聚后精馏得到的八氟戊醇。本产品主要用作医药、农药方面的中间体,也可用作特种溶剂 。
分子式:C5H4F8O
结构式:
相对分子质量:232.07(按 2013 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第 8 部分:液体产品水分测定 卡尔²费休库仑电量法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观:无色透明液体。
3.2 八氟戊醇的质量应符合下表 1 所示的技术要求。
表1 技术要求
项 目 指 标
八氟戊醇,w/% ≥ 99.50
pH(1:1 水溶液) 4.5~8
水分,w/% ≤ 0.025
4 试验方法
警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1 一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602之规定制备。
4.2 外观的测定
在自然光下目视观察样品瓶中试样的颜色与状态。
4.3 八氟戊醇含量的测定
4.3.1 方法提要
本方法利用气相色谱仪,以毛细管柱分离组分,通过氢火焰检测器检测,经色谱工作站,采用面积归一法确定组分含量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 氮气:纯度的体积分数大于 99.8%,经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.3.2.2 氢气:纯度的体积分数大于 99.99%,经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.3.2.3 空气:经干燥、净化。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 气相色谱仪:具三阶程序升温能力,配有氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722中的有关规定,线性范围满足分析要求。
4.3.3.2 进样器:1μ L 的微量注射器。
4.3.3.3 色谱数据处理机或工作站。
4.3.4 色谱操作条件
推荐的色谱操作条件见表2,典型色谱图见附录A,其它能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件均可使用。
表2 推荐色谱条件
项 目 参 数
固定相 键合和改性的交联聚乙二醇
色谱柱 石英毛细管柱 30m³0.25mm³0.25μ m(柱长³柱内径³膜厚)
汽化室温度/℃ 200
载气(N2)流速/ mL/min 15
柱箱温度 初始温度 80℃,保持 1min,以 10℃/min 速率升温至 180℃,保持 3min
检测器温度/℃ 250
氢气流速 20 ml/min
空气流速 300 ml/min
进样量/μ L 0.5
分流比 60:1
4.3.5 分析步骤
启动仪器,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后,吸取0.5μ L试样,快速注入进样口,以面积归一化定量。
4.3.6 分析结果的表述
八氟戊醇的质量分数w,按式(1)计算:
Ai
w=---------------×100%.............(1)
∑Ai
式中:
Ai——八氟戊醇的峰面积;
∑Ai——各组分峰面积之和。
4.3.7 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.05%。
4.4 pH 值的测定
4.4.1 试剂
4.4.1.1 标准溶液甲: pH 4.008,25℃。
4.4.1.2 标准溶液乙: pH 6.865,25℃。
4.4.2 仪器
实验室常用玻璃仪器及
4.4.2.1 酸度计:相对精度 pH±0.01。
4.4.3 测定步骤
4.4.3.1 仪器校正
操作程序按仪器使用说明书进行。
4.4.3.2 试样测定
取八氟戊醇样品20毫升于50毫升烧杯中,再加入20毫升水混合均匀。测定时,先用无离子水认真冲洗电极,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀。静置,待读数稳定时记下pH值。
4.5 水分的测定
按GB/T 6324.8的规定进行。
5 检验规则
5.1 第 3 章要求中的全部项目均为出厂检验项目。
5.2 八氟戊醇检验以相同质量的均匀产品为一批,桶装产品以不大于 50 吨为一批,或以一贮槽的产品量为一批。
5.3 八氟戊醇采样按照 GB/T 6680 的规定进行。采样量不少于 100mL,分装在两只 100mL 带塞密封瓶中,其中 50mL 留样,保留期为六个月,样品瓶上贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。
5.4 桶装产品的采样单元数应符合 GB/T 6678-2003 中表 1 的规定。
5.5 检验结果的判定按 GB/T 8170 规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准规定的要求时,贮槽产品应重新加倍取样进行检验,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格品。
5.6 供需双方对产品质量发生争议时,双方协商解决。若不能达成一致时,由仲裁单位按本标准进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 八氟戊醇包装容器上应有牢固清晰的标志,其内容包括:
a) 产品名称及商标;
b) 生产厂厂名;
c) 厂址;
d) 批号或生产日期;
e) 净含量;
f) 本标准编号;
g) GB 190 规定的“易燃液体”、“危害环境物质和物品”标志。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:
a) 产品名称;
b) 生产厂厂名;
c) 批号或生产日期;
d) 本标准编号。
6.2 包装
八氟戊醇应包装在密封的钢桶中,每桶净含量为250kg,也可根据用户要求。
6.3 贮存
八氟戊醇应存放在阴凉、通风、干燥的仓库内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
6.4 运输
八氟戊醇运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源、高温区。装运八氟戊醇的车辆排气管必须配备阻火装置,禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。船运时,应与机舱、电源、火源等部位隔离。公路运输时要按规定路线行驶。
7 安全
7.1 危险警告
八氟戊醇密度1.519g/cm3、熔点<-50°C、沸点 140.5°C at 760 mmHg、闪点75.6°C。八氟戊醇蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。与氢氧化钾、氢氧化钠反应剧烈。受高热分解放出有毒的气体。八氟戊醇蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进
行人工呼吸。就医。
食入:饮足量温水,催吐。就医。
7.2.2 消防措施
灭火方法和灭火剂:用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。
八氟戊醇质量检测
非售品
CAS:355-80-6
分子式:
C5H4F8O
分子量: