2-氟异丁酸甲酯
2-氟异丁酸甲酯有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Methyl 2-fluoroisobutyrate
CA 登记号：338-76-1
化学名称：2-氟异丁酸甲酯
实验式：C5O2FH9
相对分子质量：120.12（按 2005 年国际相对原子质量计）
密度：1.001g/cm
沸点：112.322℃ at 760 mmHg
闪点：22.16℃
蒸汽压：21.853mmHg at 25℃
溶解度（g/L，20℃）：溶于丙酮、DMSO。
稳定性：在一般的使用和储存条件下稳定。无聚合危险。
1 范围
本标准规定了 2-氟异丁酸甲酯的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮存安全。
本标准适用于由 2-羟基丁酸原料合成的 2-氟异丁酸甲酯产品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB 3796 农药包装通则
GB/T 4946 气相色谱法术语
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
3.1 外观：无色透明液体，无可见杂质。
3.2 2-氟异丁酸甲酯应符合表 1 要求。
表 1 2-氟异丁酸甲酯控制项目指标
项 目 指 标
2-氟异丁酸甲酯质量分数，% ≥ 97.0
杂质质量分数
甲基丙稀酸甲酯质量分数，% ≤ 2.5
2-羟基异丁酸甲酯质量分数，% ≤ 0.3
2-氯异丁酸甲酯质量分数，% ≤ 0.1
二氯甲烷质量分数，% ≤ 1.0
酸度（以 HF 计），% ≤ 0.1
水分，% ≤ 0.3
游离 HF 质量分数，% ≤ 0.01
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 所规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。
4.1 抽样
按照 GB/T 6680-2003 中 7.1.2“贮罐采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终的抽取量应不少于 200mL。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与 2-氟异丁酸甲酯质量分数的测定同时进行，在相同的气相色谱操作条件下，试样溶液主色谱峰的保留时间与标样溶液 2-氟异丁酸甲酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.3 2-氟异丁酸甲酯质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用二氯甲烷溶解，以 m-二甲苯为内标物，使用 SUPELCO-SPBTM-5毛细管柱和氢焰离子化检测器，对试样中的 2-氟异丁酸甲酯进行气相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
4.3.2.1 二氯甲烷：分析纯；
4.3.2.2 m-二甲苯：色谱纯（应不含有干扰分析的杂质）；
4.3.2.3 2-氟异丁酸甲酯标准样品：已知质量分数≥99.5%。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 气相色谱仪：具氢焰离子化检测器；
4.3.3.2 色谱柱：60m×0.53m×3.0m SUPELCO-SPBTM-5 毛细管柱；
4.3.3.3 微量进样器：1μL；
4.3.3.4 色谱工作站或数据处理机。
4.3.4 气相色谱操作条件
4.3.4.1 柱温：程序升温，初温 50℃，然后以 10℃/min 的升温速率，终温 200℃；
4.3.4.2 气化室温度（℃）：240；检测器温度（℃）：240；
4.3.4.3 气体流量（mL/min）：载气（N2纯度≥99.99%）40，氢气（纯度≥99.99%）40，空气 400；
4.3.4.4 进样量（μL）：0.4；
4.3.4.5 保留时间（min）：2-氟异丁酸甲酯约 5，内标物约 9。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步骤
4.3.5.1 标样溶液的制备
称取 2-氟异丁酸甲酯标样 0.6g（精确至 0.0002g），置于 25mL 容量瓶中，再准确加入 0.2g（精确至 0.0002g）m-二甲苯，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.2 试样溶液的制备
称取 2-氟异丁酸甲酯样品 0.6g（精确至 0.0002g），置于 25mL 容量瓶中，再准确加入 0.2g（精确至 0.0002g）m-二甲苯，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，直至相邻两针的相对响应值变化小于 1.2%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 2-氟异丁酸甲酯与内标物面积之比，分别进行平均。
试样中的 2-氟异丁酸甲酯质量分数 w1（%），按式（1）计算：
r2×m1×p
w1=---------------------×100……………………（1）
r1×m2
式中：
r1——标样溶液中，2-氟异丁酸甲酯与内标物峰面积之比的平均值；
r2——试样溶液中，2-氟异丁酸甲酯与内标物峰面积之比的平均值；
m1——试样的质量，g；
m2——2-氟异丁酸甲酯标样的质量，g；
p——标样中 2-氟异丁酸甲酯的质量分数，数值以%表示。
也可按 GB/T 4946 中的规定，先求算校正因子 f，再计算试样中有效成分质量分数。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 0.5%，取其算数平均值，作为测定结果。
4.4 杂质质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用二氯甲烷溶解，使用 SUPELCO-SPBTM-5 毛细管柱和氢焰离子化检测器，用面积归一化法对试样中的 2-氟异丁酸甲酯进行气相色谱分离和测定。
4.4.2 试剂和溶液
同 4.3.2。
4.4.3 仪器
同 4.3.3。
4.4.4 气相色谱操作条件
4.4.4.1 柱温：程序升温，初温 50℃，然后以 10℃/min 的升温速率，终温 200℃；
4.4.4.2 气化室温度（℃）：240；检测器温度（℃）：240；
4.4.4.3 气体流量（mL/min）：载气（N2纯度≥99.99%）40，氢气（纯度≥99.99%）40，空气 400；
4.4.4.4 进样量（μL）：0.4；
4.4.4.5 保留时间（min）：二氯甲烷约 4，甲基丙烯酸甲酯约 8，2-羟基丙烯酸甲酯约 9，2-氯异丁酸甲酯 10。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.4.5 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，以待测样将注射器清洗置换 3-5 次，直接进样 0.1μL。
4.4.6 计算
2-氟异丁酸甲酯杂质的质量分数 w2（%），按式（2）计算：
Ai
w2=------------------------……………………………………（2）
ΣAi
式中：
Ai——组分 I 峰面积的数值，μv·s；
ΣAi——各组分峰面积总和的数值，μv·s。
4.4.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 0.05%，取其算数平均值，作为测定结果。
4.5 酸度的测定
4.5.1 方法提要
以乙醇作介质，用酚酞作指示剂，以氢氧化钾乙醇标准溶液滴定。
4.5.2 试剂和溶液
4.5.2.1 95%乙醇（v/v）；
4.5.2.2 氢氧化钾乙醇标准溶液：0.05moL/L；
4.5.2.3 0.5%酚酞乙醇溶液（m/v）：将 0.5g 酚酞溶解于 100mL 的乙醇中，用 0.1moL/L 氢氧化钠溶
液滴加至微粉红色，制得。
4.5.3 仪器
4.5.3.1 具塞锥形烧瓶 250mL；
4.5.3.2 微量滴定管：分度 0.01mL。
4.5.4 测定步骤
称取试样 10g（精确至 0.0002g）至 200mL 聚乙烯烧杯中，然后加入乙醇 35mL，再加入酚酞指示剂 2~3 滴，待完全溶解后，以微量滴定管用 0.05moL/L 氢氧化钾乙醇标准溶液滴定，直至微粉红色出现并保持 15s 不褪色即为终点，并记下消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的亳升数 V1，同时进行空白试验。
4.4.5 计算
2-氟异丁酸甲酯酸度质量分数 w3（%），按式（3）计算：
(V1-V0)×c×20.01
w3=--------------------------×100………………………（3）
1000×m
式中：
V1——所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，mL；
c ——氢氧化钾标准溶液的浓度，moL/L；
m ——试样的质量，g；
20.01——氟化氢（HF）的摩尔质量，g/moL。
4.6 水分的测定
按 GB/T 1600 进行。
4.7 游离 HF 的测定
4.7.1 原理
氢离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变，电位变化符合能斯特方程式，通过测定样品中氟离子的电位计算游离 HF 的质量分数。
4.7.2 试剂和溶液
本方法所用水均为实验室三级用水，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。
4.7.2.1 乙酸钠溶液（3moL/L）：称取 204g 乙酸钠（CH3COONa•H2O）溶于水中，加乙酸（1moL/L），调节 pH 至 7.0，加水稀释至 500mL。
4.7.2.2 柠檬酸钠溶液（0.75moL/L）：称取 110g 柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）溶于 300mL 水中，加14mL 高氯酸，再加水稀释至 500mL。
4.7.2.3 总离子强度缓冲剂：乙酸钠溶液（3moL/L）与柠檬酸钠溶液（0.75moL/L）等量混合，临用时现配。
4.7.2.4 氟标准溶液：准确称取 0.2210g（精确至 0.0002g）经 95~105℃干燥 4 小时后的氟化钠，溶于水，移入 100mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液每亳升相当于 1.0mg 氟。
4.7.2.5 氟标准使用液：吸取 10.0mL 氟标准溶液置于容量瓶中，加水稀释至刻度。如此反复稀释至此溶液每毫升相当于 5.0μg 氟。
4.7.3 仪器
4.7.3.1 氟电极；
4.7.3.2 甘汞电极；
4.7.3.3 酸度计：±0.01pH（或离子计）；
4.7.3.4 磁力搅拌器。
4.7.4 分析步骤
4.7.4.1 称取 10g 2-氟异丁酸甲酯样品（精确至 0.01g），置于 50mL 分液漏斗中，加 10mL 蒸馏水，
振荡萃取 10min，静置分层后将水相完全放入 50mL 容量瓶中，再加入 25mL 总离子强度缓冲剂，加水至刻度，混匀，备用。
注：2-氟异丁酸甲酯样品的称样量可根据样品中游离 HF 质量分数的高低进行适当调整。
4.7.4.2 吸取 0、0.5、1.0、2.0、4.0mL 氟标准使用液（相当 0、2.5、5.0 、10.0、20.0μg 氟），分别置于 50mL 容量瓶中，于各容量瓶中分别加入 25mL 总离子强度缓冲剂，加水至刻度，混匀，备用。
4.7.4.3 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相联接。电极插入盛有水的 25mL 塑料杯中，在电磁搅拌中，读取平衡电位值，更换 2~3 次水后，待电位值平衡后，即可进行样液和标准液的电位测定。
4.7.4.4 以电极电位为纵坐标，氟离子浓度为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线，根据样品电位值在曲线上求得质量分数。
4.7.5 分析结果的表述
2-氟异丁酸甲酯试样中游离 HF 以质量分数 w4（%）表示，按式（4）计算：
c×V×0.0001053
w4=-------------------------…………………………（4）
m
式中：
c——测定样液中氟的浓度，μg/mL；
m——2-氟异丁酸甲酯样品的重量，g；
V——测定用样液总体积，mL。
5 产品的检验与验收
5.1 本标准规定的所有检验项目均为出厂检验。
5.2 抽样与判定应符合 GB/T 1604 有关规定。极限数值的处理采用修约值比较法。
6 标志、标签、包装、贮存安全
6.1 2-氟异丁酸甲酯的标志、标签和包装，应符合 GB 3796 中的有关规定。
6.2 2-氟异丁酸甲酯用塑料桶包装，每桶净含量 250kg。也可根据用户要求或协议，采用其他形式的包装，但要符合 GB 3796 中的有关规定。
6.3 2-氟异丁酸甲酯包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
6.4 贮存时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。
6.5 安全：在使用说明书包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施等。2-氟异丁酸甲酯吞噬或吸入均有毒，还可以通过皮肤渗入。使用本品应戴防护手套，防毒面具，穿干净的防护服。如发生中毒症状应立即请医生诊治。
6.6 验收期：2-氟异丁酸甲酯验收期以合同周期为准。从交货之日起，在规定期限内，完成产品质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。