1,3-双(乙烯砜基)甲烷
1 范围
本标准规定了1,3-双(乙烯砜基)甲烷(商品名坚膜剂H-15)的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。
本标准适用于以巯基乙醇为原料,经氧化、氯化、合成制得的1,3-双(乙烯砜基)甲烷。本产品主要用于胶片上起坚膜作用。
分子式:C5H8S2O4
相对分子质量:196.23(按2001年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
HG/T 2257 照相化学品 成色剂挥发性的测定
HG/T 2414 照相化学品 成色剂含量的测定 反相高效液相色谱法
3 要求
1,3-双(乙烯砜基)甲烷的技术指标应符合表1要求。
表1 技术指标
项目 指标
外观 白色结晶粉末
含量,% ≥ 98
熔点,℃ 58~63
挥发分,% ≤ 1.0
溶解性 透明
4 试验方法
4.1 外观检测
自然光线下目测。
4.2 含量测定
4.2.1 方法
液相色谱法。
4.2.2 试剂和溶液
甲醇(色谱纯)
水(GB/T 6682中规定的三级水)
4.2.3 仪器与设备
高效液相色谱仪:溶剂输送泵LC-10ATvp,紫外-可见检测器SPD-10Avp
进样器:20μ l
色谱柱:不锈钢柱AM-312,长度:15,内径:6.0
流动相:甲醇:水=2:8(V/V),用超声波对流动相脱气泡3分钟
流速:1.0ml/min
检测波长:225nm
柱温:常温
4.2.4 操作步骤
a) 试样配制:称取 0.005g 试样,溶于 5ml 流动相中,摇动使其全部溶解;
b) 流量设定:开启液相色谱仪 LC10Afvp,设定流量 1.0ml/min;
c) 开启色谱工作站,设定峰宽:5,斜率:160,时间变参:300,锁定时间:3,漂移:10,最小峰面积:10,电压:0~50,时间:0~15;
d) 注入试样:开启紫外-可见检测器 SPD-10Avp,设定波长 225nm,待基线稳定后注入 10μ l 试样;
e) 检测结束:关闭紫外-可见检测器 SPD-10Avp,用甲醇作流动相清洗溶剂输送泵 1 小时,用甲醇清洗进样器、进样阀;f) 关闭溶剂输送泵 LC-10Atvp,关闭色谱工作站。
4.2.5 计算
计算方法:面积归一法。由色谱数据工作站处理。
4.3 熔点测定
按GB/T 617的规定测定。
4.4 挥发分测定
按HG/T 2257的规定测定。
4.5 溶解性测定
称取1g试样,置于比色管中,加水至50ml,将试管放入温水中,摇晃溶解,降至室温,放置1小时,溶液应透明无沉淀物。
5 包装、标志、运输及贮存
5.1 包装
产品采用内衬两层PVC薄膜袋的纸板桶包装,每桶净含量25kg。
5.2 标志
包装表面应标明产品名称、生产厂名称和地址、产品标准号、毛重、净含量、生产日期或批号,包装内应附产品质量分析单。
5.3 运输
产品在运输过程中应采用低于10℃的条件,如不具备该条件,应尽量减少运输时间,避免日晒雨淋,防止过热和受潮。
5.4 贮存
产品应存放于干燥、阴凉通风的仓库内(10℃以下)。在符合本标准规定的贮运要求和包装条件下,产品贮存期从生产日期起为半年。