3-甲硫基丙醛质量标准
3-(Methylthio)propionaldehyde
1 范围
本标准规定了 3-甲硫基丙醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、储存和运输要求。
本标准适用于由丙烯醛与甲硫醇经加成反应而制得的 3-甲硫基丙醛。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283 化工产品中水份含量的测定 卡尔•费休法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局【2005（075）】号令规定。
3 要求
化学名称：3-甲硫基丙醛
化学式：CH4H8SO
相对分子质量： 104.10
3.1 理化指标：3-甲硫基丙醛理化指标应符合下列要求
检测项目 指 标
外观 无色或淡黄色液体
3-甲硫基丙醛/ % ≥99.0
水分质量分数/% ≤0.3
甲硫醇质量分数/% ≤0.3
丙烯醛质量分数/% ≤0.3
3.2 包装净含量应符合国家质量监督检验检疫总局【2005（075）】号令规定。
4．试验方法
4.1 外观
取试样注入 100ml 比色管至刻度线，在充足的光线下观察应为无色或浅黄色液体，无可见杂质。
4.2 水分质量分数
4.2.1 原理
存在于试样中的水分与已知滴定度的卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进
行定量反应。反应式如下：
H20+I2+3C5H5N==2C5H5N.HI+C5H5N.SO3
C5H5N.SO3+ROH==C5H5NH.OSO2OR
4.2.2 试剂
4.2.2.1 卡尔﹒费休试剂
4.2.2.2 无水甲醇：分析纯。
4.2.4 硅酮润滑脂：润滑磨砂玻璃接头用。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 卡尔﹒费休水分测定仪。
4.2.4 操作步骤
4.2.4.1 卡尔﹒费休试剂的标定
精密称取适量水，加入反应瓶中，用卡尔﹒费休试剂滴定至终点，记录消耗卡尔﹒费休试剂的体积。
4.2.4.2 水分质量分数测定
精密称取适量样品，加入反应瓶中，用卡尔﹒费休试剂滴定至终点，记录消耗卡尔﹒费休试剂的体积。
4.2.5 结果计算
4.2.5.1 滴定度的计算
卡尔﹒费休试剂的滴定度按下式计算：
T=m1/v1
4.2.5.2 水分质量分数计算
样品水分的质量分数按下式计算：
T×V2
H2O%=---------------×100
m2
式中：
T——卡尔﹒费休试剂的滴定度，g/ml；
m1——称取水的质量，g；
V1——标定消耗卡尔﹒费休试剂的体积，ml；
m2——称取样品的质量，g；
V2——测定样品消耗卡尔﹒费休试剂的体积，ml。
4.3 3-甲硫基丙醛、甲硫醇、丙烯醛质量分数
4.3.1 仪器
4.3.1.1 气相色谱仪
4.3.1.2 色谱柱： SE 54 毛细管柱 30m*0.53mm*5μm
4.3.1.3 检测器：FID
4.3.1.4 色谱条件：
燃气：H2；
助燃气：空气。
载气：H2 流量 35mL/min.
进样：六通阀进样
汽化室温度：200℃。
检测器温度：250℃
层析室温度（柱温）：初温 50℃,恒温 2min；升温速度:12/min 程序升温；终温:240℃,恒温 9min.
4.3.2 操作步骤
待气相色谱仪稳定后，取样品适量，进行气相色谱测定，用面积归一法计算各组分的色谱含量。
5 检验规则
5.1 组批
以同一班次、同一工艺条件、同一批号、同一规格和同样质量证明证书的产品为一个批次。
5.2 取样
按 GB/T6678、GB/T6680 的规定执行。
5.3 出厂检验
检验项目为 3.1、3.2 中全部项目，产品由生产厂的质监部门进行检验，检验合格并附质量说明书方能出厂。
5.4 判定规则
产品检验全部指标符合要求时，则判该批产品合格；如有一项指标不符合要求，则在同批产品中重新加倍抽样复查，复查结果若仍有不符合项，整批产品不合格。
5.5 客户按本标准规定对收到饲料级硫酸钠进行验收，验收期在货到一周内进行。
5.6 供需双方对产品有特殊约定时，按合同规定条款执行，若对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或经双方认可的仲裁机构仲裁。
6 包装、储存、运输、标志
6.1 采用 220L 原镀锌钢桶装，每桶净重 200 kg±0.2kg，每批产品平均净重不得低于 200 kg。
6.2 本品储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库存温度不宜超过 5℃。保持容器密封。
6.3 包装桶印有公司名称、公司标志、产品名称、产品包装重量，附有产品合格证（生产日期、批号、检验员）等标志。