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四丁基碘化铵质量检测

规格:99%
包装:1kg
最小购量:1kg
CAS:311-28-4
分子式: C16H36IN
分子量:369.37

化学试剂 四丁基碘化铵
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。
分子式:C16H36IN
相对分子质量:369.38(按 2014 年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂四丁基碘化铵的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂四丁基碘化铵的检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3 性状
本试剂为白色或浅黄色结晶;有刺激性。溶于水和乙醇,微溶于三氯甲烷。熔点:145℃~148℃。
4 规格
四丁基碘化铵的规格见表 1。
表 1
名称 分析纯 化学纯
四丁基碘化铵, % ≥99.0 ≥98.0
灼烧残渣, % ≤0.05 ≤0.05
重金属(Pb), % ≤0.002 ≤0.002
钾(K), % ≤0.02 ≤0.02
钠(Na), % ≤0.02 ≤0.02
5 试验
5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备,实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格,样品均按精确至 0.01 g 称量。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量
称取 1 g 试样,称准至 0.0001 g。溶于少量乙醇(95%)中,加 40 mL 水,加 5 mL 硝酸溶液(25%)及 50 mL 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1 mol/L]充分振摇后,加 1 mL 硫酸铁铵溶液(80 g/L),用硫氰酸钠标准滴定溶液[c(NaSCN)=0.1 mol/L]滴定之。同时作一空白试验。
四丁基碘化铵的质量分数ω ,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(V1-V2)c× M
ω = —————————×100...............(1)
m×1000
式中:
V1—— 空白试验中硫氰酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—— 硫氰酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c—— 硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 四丁基碘化铵的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C16H36IN)=369.4];
m—— 试样质量的数值,单位为克(g)。
5.3 灼烧残渣
称取 2 g 试样,置于恒重的坩埚中,加 1 mL 硫酸,灼烧至恒重。残渣质量不得大于 1.0 mg。
5.4 重金属
称取 1 g 试样,溶于 50 mL 水中,加 0.2 mL 乙酸溶液(30%),加 10 mL 新制备饱和硫化氢水,摇匀。试液所呈现暗色不得深于标准比色溶液。
标准是取含 0.02 mg 的铅(Pb)杂质标准溶液,与试液同时同样处理。
5.5 钾
按火焰原子吸收光谱法测定。
5.5.1 仪器条件
光源:钾空心阴极灯;
波长:766.5 mm;
火焰:乙炔—空气。
5.5.2 测定方法
称取 0.5 g 试样,加乙醇溶解,用水稀释至 50 mL。按 GB/T 9723 第 7.2.2 的规定测定。
5.6 钠
按火焰原子吸收光谱法测定。
5.6.1 仪器条件
光源:钠空心阴极灯;
波长:588.9nm;
火焰:乙炔—空气。
5.6.2 测定方法
同第 5.5.2 条。
6 检验规则
按 HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按 GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第 3、4 类;
内包装形式:NBY-5、NBY-7、NBY-8、NBY-10、NBY-11、NBY-13、NBY-15;
隔离材料:GC-1、GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
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