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辅酶Q10合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:303-98-0
分子式: C59H90O4
分子量:863.37

原料药的制备
方法一、醇-碱皂化法
皂化液的制备 取猪心残渣,压干称重,按干渣重加300g/L工业焦性没食子酸,搅匀,加醇-碱溶液(干渣重3-3.5倍量乙醇、320g/L氢氧化钠),加热搅拌回流25-30min,迅速冷却至室温,得皂化液。
猪心残渣[NaOH]→[焦性没食子酸,乙醇]皂化液
浓缩液的制备 取皂化液,立即加入其体积1/10量的石油醚或120号汽油提取3-4次,搅拌,分层,得提取液。水洗至近中性,在40℃以下浓缩至原体积的1/10,冷却,-5℃以下静置过夜,过滤,得浓缩液。
皂化液[石油醚]→提取液[<40℃]→浓缩液
辅酶Q10精制品的制备 将浓缩液过硅胶柱层析,先后用石油醚、10%乙醚-石油醚洗脱,收集洗脱液,回收溶剂,得黄色油状物。加热无水乙醇溶解,过滤,滤液静置,冷却结晶,真空干燥,得辅酶Q10精制品。
浓缩液[硅胶柱,乙醚-石油醚]→洗脱液[无水乙醇]→辅酶Q10精制品

方法二、醇-醚混合溶剂提取法
辅酶Q10粗制品的制备 取猪心残渣,加1.5倍量的V乙醇:V乙醚=3:1混合溶剂,加热提取3-4次,每次15-20min,冷至室温,过滤,合并提取液。浓缩,加适量水,加石油醚提取,提取液浓缩,浓缩物为黄色油状物,即辅酶Q10粗制品。
辅酶Q10成品的制备 取辅酶Q10粗制品,加丙酮溶解,置-10℃以下析出杂质,过滤,滤液蒸去丙酮,加少量石油醚溶解,过硅胶柱层析分离,加无水乙醇结晶,得辅酶Q10成品。
辅酶Q10粗制品[硅胶柱]→[丙酮,无水乙醇]辅酶Q10成品

方法三、以牛心渣为原料
牛心渣[10% NaOH-80%乙醇]→棕黑色溶液[提取]→汽油提取物[水洗]→黄油层橙色[浓缩]→辅酶Q10粗制品[析脂]→清亮油层[柱层析]→辅酶Q10洗脱液[冷冻,浓缩]→橙黄色油状物[结晶干燥]→辅酶Q10成品
注射剂
性状 本品是黄色澄明液体,随放置时间的延长,会有橙黄色沉淀析出,可置热水中加热数分钟,振摇使溶,不影响疗效。本晶稳定性较差,放置3-6个月,含量约下降3%-5%,最高达8%以上,但随时间推移,含量下降速率随之变慢。
制备 本品是辅酶Q10加吐温-80或其他助溶剂制成的灭菌水溶液。
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