2,6-二羟基苯甲酸质量标准
1 范围
本标准规定了 2,6-二羟基苯甲酸要求、试验方法、检验规则和产品标志、包装及储存。
本标准适用以间苯二酚、二氧化碳为主要原料经高压羧化并精制而得到的 2,6-二羟基苯甲酸,本产品主要用于制造农药的中间体。
分子式:C7H6O4 结构式:
分子量 :154.12
2 规范性引用文件
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用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用法 卡尔费休法
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 要求
3.1 本产品外观为类白色结晶性粉末,无机械杂质。
3.2 相关质量指标应符合表 1 规定
外观 类白色结晶性粉末
熔点,℃ 156~165
水分,% ≤0.5
盐份,% ≤0.5
含量,% ≥99.0
4 试验方法
4.1 外观的测定
在自然光线下目测
4.2 2,6-二羟基苯甲酸含量测定(高效液相相色谱法)
4.2.1 原理
2,6-二羟基苯甲酸试样中含有杂质,通过色谱柱被分离,用紫外检测器检测,以面积归一法定量。
4.2.2 试剂
乙腈:色谱纯
三氟乙酸:色谱纯
超纯水。
4.2.3 仪器及分析器材
高效液相色谱仪,配有紫外检测器;
分析天平;
过滤器。
4.2.4 色谱条件
色谱柱:C18 柱 4.6×250mm 5μm
检测波长:λ230nm ;
流动相:乙腈:水(0.1%TFA)=20:80(V/V);
流速:1ml/min;
样品浓度:5mg/ml;
进样量:2μl;
4.2.5 测定步骤:
4.2.5.1 试样溶液的配制:称取试样适量,用流动相溶解并稀释至 5 mg/ml,摇匀,用 0.45
μm 的过滤后备用。
4.2.5.2 在仪器各项操作条件稳定后,用注射器准确注入 2μl 试样溶液。待程序运行结束后通过化学工作站以面积归一法定量。
4.2.5 测定步骤:
4.2.5.1 试样溶液的配制:称取试样适量,用流动相溶解并稀释至 5mg/ml,摇匀,用 0.45um的过滤后备用。
4.2.5.2 在仪器各项操作条件稳定后,用注射器准确注入 2μl 试样溶液。待程序运行结束后通过化学工作站以面积归一法定量。
4.2.5.3 测定精密度:±0.2%
4.3 水分测定:
按 GB/ T606 规定进行。
5 检测规则
5.1 取样:按 GB/T 6678 及 GB/T 6679 规定进行。
5.2 每批总样量不少于 500 克,试样混匀后用“四分法”缩分至至少满足三次重复检测的量。并满足留样的需要量,样品装于清洁干燥带磨口的瓶中或自带封口的专用样品袋中,注明产品名称、批号、生产日期等。
5.3 使用单位有权按照本标准规定的试验方法和检测规则对新收到的 2,6-二羟基苯甲酸的质量进行检验,检验其指标是否符合本标准要求。对质量有疑义的,在收到本产品半个月内,由双方协商解决。
5.4 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍取样进行检验,重新检查的结果即使有一项不符合本标准要求时,则该批产品判为不合格。
5.5 本产品按批号检验,每批最多为 1 吨,不足 1 吨按 1 批处理。
6 包装、标志、贮存
6.1 包装
该产品装于内衬塑料薄膜内袋的纸板桶内,每桶净重(25±0.25)千克,或按客户要求进行包装。
6.2 标志
包装物上注明生产厂名称、厂址、产品名称、批号或生产日期、复验期、标准号、净重、毛重,或按客户要求进行标注。每批产品应附有检验报告书,其上注明:产品名称、批号、取样日期、本批数量、包装情况、送检部门、送检目的、送检日期、报告日期、检验标准及其结果,并加盖质检专用章。
6.3 贮存
本产品应密封,避光保存,严防暴晒雨淋;复验期 1 年,超过复验期使用前应重新检验,检验合格方可使用。