2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑
1 范围
本标准规定了2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于本公司由水合肼、二硫化碳与盐酸乙脒等反应制得的2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
中华人民共和国药典(2015 版)二部
《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005)
3 要求
3.1 外观
产品呈白色或类白色结晶粉末状。
3.2 理化指标
产品的理化指标应符合表1规定。
表1 理化指标
项目 指标
含量(以干品计),% ≥99.0
水分,% ≤0.50
溶解度 符合规定
熔点,℃ 183~187
透光率,% 90(400nm)、94(510nm) 、97(650nm)
3.3 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令第 75 号《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
4 试验方法
4.1 外观
自然光线下,目测检验。
4.2 理化指标
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中规定的三级水。滴定用标准溶液按 GB/T 601、GB/T 603 要求制备。仪器为一般实验室仪器。
4.2.1 含量
4.2.1.1 方法原理
2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑中的巯基氢显示酸性,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定可测其含量。
4.2.1.2 试剂和溶液
4.2.1.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH) =0.1mol/L;
4.2.1.2.2 酚酞指示液:1g/L。
4.2.1.3 分析步骤
称取0.2g试样(精确至0.0002g),置250ml锥形瓶中,加入50ml甲醇溶解后,再加入50ml水,摇匀。加入3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液,滴定至液体呈微红色,即为终点。同时做空白试验。
4.2.1.4 结果的表示和计算
2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑质量百分含量X1 按式(1)计算:
(V-V0)×c ×0.132
X1 =-------------------×100% ............................(1)
W(1-水分%)
式中:
V:供试品消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
V0:空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
C:氢氧化钠滴定液的实际浓度,mol∕L;
W:供试品的重量,g;
0.132 ─ 与 1.00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液[c﹙NaOH﹚=1.000 mol/L]相当的以克表示的 2-甲基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的质量。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于 0.2%。
4.2.2 水分
称取试样1g(精确至0.1g),按(《中华人民共和国药典》2015年版 第二部 附录)水分测定法第一法测定。
4.2.3 溶解度
称取0.2g试样,置量瓶中,加95%乙醇10ml或甲醇10ml,应全溶。
4.2.4 熔点
取试样适量,按(《中华人民共和国药典》2015年版 第二部 附录)熔点测定法依法测定。
4.2.5 透光率
称取试样1g(精确至0.001g),置50 ml量瓶中,加丙酮稀释至刻度,按(《中华人民共和国药典》2015年版 第二部 附录)分光光度法依法测定,在400nm、510nm、650nm波长处的透光率。
4.3 净含量
按 JJF 1070 的规定执行。
5 检验规则
5.1 检验分类
产品的检验分为出厂检验和型式检验。
5.2 出厂检验
5.2.1 产品出厂需经工厂检验部门逐批检验,检验合格后方能出厂。
5.2.2 出厂检验项目包括外观。
5.2.3 以同一工艺、同一原辅材料生产的同一规格产品为一组批。
5.2.4 抽样方法和抽样数量
以整批产品的包装桶数作为总体物料,按 GB/T 6678 中6.6规定确定采样单元数,按 GB/T 6679规定进行采样。每批产品采样量不得少于1000g,将样品以四分法缩分为两份,放入清洁干燥的玻璃瓶中,贴上标签,标签注明产品名称、产品批号、取样日期、取样人姓名。一瓶供检验用,一瓶保存备查。保存时间由生产厂根据实际需要确定。
5.2.5 判定规则
采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。
5.3 型式检验
5.3.1 每半年进行一次型式检验,有下列情况之一时,亦须进行型式检验:
a) 新产品或老产品转厂生产时;
b) 长期停产再恢复生产时;
c) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
d) 国家质量监督机构进行抽查时。
5.3.2 型式检验项目包括本标准要求的全部项目。
5.3.3 型式检验从出厂检验合格的产品中随机抽取,抽取数量应满足检验要求。
5.3.4 判定规则
检验结果若有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样检验。复检结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 销售包装上应至少标有以下内容:
a) 产品名称;
b) 商品责任单位名称及地址;
c) 产品净含量;
d) 产品出厂日期(限用日期)及保质期;
e) 执行标准号;
f) 产品合格标识。
6.1.2 包装箱上的包装储运图示标志按 GB/T 191 的规定选择使用。
6.1.3 标志应清晰、牢固,不应因运输条件和自然条件而褪色、变色、脱落。
6.2 包装
产品包装应保证产品不受损伤,应防尘、防震,便于运输和贮存。如客户有特殊要求,按合同有关规定进行。
6.3 运输
产品在运输过程中应避免冲击、挤压、日晒、雨淋及化学品的腐蚀。
6.4 贮存
产品应贮存在通风、干燥、清洁的仓库,仓库内不允许有各种有害气体、易燃易爆物品及有腐蚀性的化学物品,远离热源。
7 保质期
在符合规定的运输和贮存条件下,在包装完整未经启封的情况下,产品自生产之日起,保质期按产品包装标注执行。