吡咯烷酮羧酸钠质量标准
1.范围
本标准规定了吡咯烷酮羧酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。
本标准适用于 L-谷氨酸钠为原料配制而成的保湿剂,主要用于化妆品的保湿和调理。
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
《中国药典》2015 版
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂-试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定的通用方法
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH 值测定通用准则
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 611-2006 化学试剂密度测定通用方法
《化妆品安全技术规范》1.2 汞 1.3 铅 1.4 砷 1.5 镉
3.要求
产品质量应符合表 1 要求:
SC-501(DL-吡咯烷酮羧酸钠) SC-502(L-吡咯烷酮羧酸钠)
外观 淡黄色透明液体 淡黄色透明液体
含量 48-52% 48-52%
色度(APHA) ≤50 ≤50
密度(20℃),g/ml 1.26-1.30 1.26-1.30
氮含量,% 4.45-4.82 4.45-4.82
pH 值 6.8-7.4 6.8-7.4
透光率,% ≥95.0 ≥95.0
旋光度 -0.5~0.5 -6.0~-7.5
氯化物(Cl),% ≤0.07 ≤0.07
硫酸盐(SO4),% ≤0.05 ≤0.05
铅,mg/kg ≤ 10 ≤ 10
汞,mg/kg ≤ 1 ≤ 1
砷,mg/kg ≤2 ≤2
镉,mg/kg ≤5 ≤5
净重量负偏差(200 ㎏/桶) 500 克 500 克
净重量负偏差(25 ㎏/桶) 100g 100g
4.抽样
4.1 产品应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求,并附有一定格式质量合格证明。
4.2 产品以每次投料为一批。
4.3 外观、色度(APHA)、含量、密度、pH 值、透光率、氮含量、旋光度、氯化物、硫酸盐、净重量,为出厂检验指标。铅、汞、砷、镉作型式试验指标,每年一次检验。
4.4 取样按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 规定进行。
4.5 如检验结果中的任何一项不符合本标准要求时,应从同一批产品中加倍抽取复验。复验结果中仍有一项不合格时,判为该批产品不合格。
4.6 用户有权按本标准对收到产品进行验收,当供需双方对产品质量有异议时,双方可协商解决,若需仲裁,仲裁机构可由双方协定。
5.试验方法
本标准所用的试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按 GB/T 601-2002 和 GB/T 603-2002 之规定制备。
5.1 色度(APHA)
按照 GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定的通用方法测定。
5.2 含量的分析
准确称取 0.5 克样品(精确至 0.0001 克),置于 500ml 定氮瓶中,加 10g 粉状硫酸钾及 0.5g 粉状硫酸铜,沿壁加入 20ml 硫酸,瓶口上加一个玻璃漏斗,以 45 度角缓缓加热沸点以下,泡沫停止后,强热沸腾,溶液由黑色变为透明,再加热 30 分钟,冷却,缓缓加入 200ml 水,加入 120ml 氢氧化钠溶液(300g/L),再加 4 粒锌粒,马上装好装子盖好。
预先取 50ml 硼酸溶液(20g/L),加 8 滴甲基红-次甲基蓝混合指示剂液于 500ml 锥型瓶中,蒸馏出三分之二液体至锥型瓶中,用水淋洗冷凝管,用盐酸标准溶液 0.1mol/L 滴定由绿色变为紫色,同时作空白试验。
(V1-V0)×C×1.401
N% =---------------------------
M
式中:
N%---------样品的含氮量,%
V1---------样品消耗盐酸标准溶液的体积,ml
V0---------空白消耗盐酸标准溶液的体积,ml
C----------盐酸标准溶液的浓度,mol/L
M----------精确称取样品的质量,g
5.3 密度测定
样品按GB/T 611-2006 化学试剂密度测定通用方法进行。
5.4 PH 值的分析
样品原液按 GB/T 9724-2007 规定的方法用数字式 pH 计测定。
5.5 透光率分析
原液在分光光度计上严格按分光光度计使用说明书要求进行检测. 比色皿:10mm,石英比色皿
测定波长:490nm
测定浓度:原液
5.6 氯化物
根据《中国药典》2015 版第四部 0801 氯化物检查法
5.6.1 所需试剂:
9.5-10.5%稀硝酸:取 A.R 硝酸 105ml,加水稀释至 1000ml.
N/10 硝酸银:取 A.R 硝酸银 17.5g,加水溶解后稀释至 1000ml . 标准氯化钠溶液的制备:称取事先于 105-110℃恒温干燥 2 小时的 A.R NaCl 0.165g,置 1000ml 量瓶中,
加水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。临用前,精密量取储备液 10ml,置于 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 相当于 10ug 的 Cl)。
5.6.2 测定步骤
取 1g 规定量的 SC 系列保湿剂,加水溶解使成 25ml,加稀硝酸 10ml,滤过,置 50ml 纳氏比色管中,加水使成 40ml,摇匀,即得供试溶液。
另取该样品规定量的标准氯化钠溶液 1g,置 50ml 纳氏比色管中加稀硝酸 10ml,加水使成约 40ml,摇匀,
即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液分别加入硝酸银试液 1.0ml,用水稀释成 50ml,摇匀,在暗处放置 5分钟,同置黑色背景上方向下观察,比较,供试品不得更浓于对照品。
5.7 硫酸盐
根据《中国药典》2015 版第四部 0802 硫酸盐检查法。
5.7.1 所需试剂
9.5-10.5℅稀盐酸:取 A.R 盐酸 234ml,加水稀释至 1000ml,摇匀。
25%氯化钡:取 A.R BaCl2 250g ,加水溶解后稀释至 1000ml,摇匀. 标准硫酸钾溶液的制备:称取事先于 105-110℃恒温干燥 2 小时的 A.R 无水硫酸钾 0.181g,置于 1000ml
量瓶中,用水溶解后稀释至 100ml,摇匀(即得每 1ML 相当于 100ug 的 SO4)。
5.7.2 测定步骤
取规定量的 SC 系列保湿剂 1g,加水溶解使成 40ml,置 50ml 纳氏比色管中,加稀盐酸 2ml,摇匀,即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液 1g ,置 50ml 纳氏比色管中,加水使成约 40ml,加稀盐酸 2ml,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液分别加入 25%氯化钡试液 5ml,用水稀释成 50ml,充分摇匀,放置 10 分钟,同置黑色背景上方向下观察,从比色管上方向下观察,比较,供试品不得更浓于对照品。
5.8 旋光度的测定
5.8.1 仪器
旋光仪:《中国药典》2015 版规定,应使用读数至 0.01。并经过检定的旋光仪器。旋光仪的检定:可用标准石英旋光管进行校正,读数误差应符合规定。
5.8.2 测定方法
将待测液体或溶液充满洁净,干燥的旋光管,小心排除气泡,将盖旋紧以后放入旋光仪内,在 20 度的条件下,按仪器说明书的规定进行操作并读取旋光度,准确至 0.01°,左旋以负号表示,右旋以证号表示。
5.8.3 注意事项
每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正 1 次,以确定在测定时零点有无变动。如第 2 次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
5.9 重金属汞含量的测定
《化妆品安全技术规范》1.2 汞
5.10 重金属砷(以AS2O3计)含量的检测
《化妆品安全技术规范》1.4 砷
5.11 重金属铅含量的检测
《化妆品安全技术规范》1.3 铅
5.12 重金属镉含量的检测
《化妆品安全技术规范》1.5 镉
5.13 净重量测定
在 100kg、500kg 台秤上进行。
6.标志、包装、运输和储存
6.1 每瓶包装标明产品名称、厂名、厂址、批号、产品执行标准号、净重等。
6.2 产品采用塑料桶包装,25kg/桶,200kg/桶。
6.3 本产品非属易燃易爆、腐蚀危险品。可以通过车站、码头托运。
6.4 产品应储存于阴凉干燥处,自生产之日起保质期为 12 个月。