工业吡唑
1 范围
本标准规定了工业吡唑的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以工业甘油、水合肼、工业硫酸为主要原料，在催化剂条件下合成制得的吡唑。本产品可作为某些医药和农药的中间体。
分子式:C3H4N2 分子量:68.08(按 1985 年国际原子量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 储运图示标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表1的要求。
表 1
项 目 指 标
外观 白色或浅黄色晶体
含量，% ≥ 98.0
水份 ，% ≤ 1.0
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 吡唑含量的测定
4.2.1 方法提要
气相色谱法：采用 30QC3/AC10-0.25 毛细管柱,试样经乙醇溶解后进样汽化,流经色谱柱,使其中各组分分离, 用氢火焰离子化检测器检测,测得各组分的峰面积,扣除溶剂峰，其余各峰用面积归一法计算。
4.2.2 仪器
——气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 的规定；
——色谱数据工作站；
——色谱柱：30QC3/AC10-0.25 毛细管柱
——微量注射器：0.5μL。
4.2.3 材料
——氮气：体积分数≥99.99％；
——氢气：体积分数≥99.99％；
——空气：净化压缩空气。
4.2.4 色谱操作条件
——柱室温度：程序升温，初温 80℃, 升温速度 25℃/min，终温 190℃，保持 8min；
——气化室温度：230℃；
——检测器温：250℃；
——氮气流量: 0.5mL/min；分流比 60:1 ——氢气流量：30mL/min；
——空气流量: 300mL/min; ——进样量：0.2μL。
注：以上操作条件是典型的，可根据不同的仪器进行调整，以获的最佳的效果。
4.2.5 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用 0.5μL 注射器取样 0.2μL 乙醇溶解试样迅速注入色谱仪中，待各组分出峰完毕后，记录峰面积。由色谱工作站扣除溶剂峰后，按面积归一法计算吡唑质量百分比（减去水份）。
4.2.6 结果计算
工业吡唑质量百分含量 Wi(%)按下式计算：
Ai
Wi(%)=-----------×(1-w) ×100%
s
式中：Ai----吡唑组分的锋面积
S-----除溶剂峰以外其他峰的面积之和
W-----吡唑样品的水分含量
附典型色谱图：
4.3 水份的测定
按GB/T 6283-2008的规定或精度相当的微量水份测定仪进行测定，并以此法仲裁。
4.3.1 测定步骤
准确称取1g（准至0.1）吡唑样品溶于5g无水乙醇样品（准至0.1），迅速盖紧瓶塞。用微量进样器
准确称取配制好的吡唑乙醇溶液0.02-0.1g，迅速注入微量水分测定仪，终点时读数为w（ug）。用微量
水份测定仪测定无水乙醇的含水量为x0（ppm）.
4.3.2 计算
6w
水份x%=(------------ - 5X0)÷10000
m
两次平行测定结果的差值不大于0.05，取平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质检部门逐批检验合格并附产品质量证明书方可出厂。证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以一次交货的产品为一批。按 GB/T 6678-2003 的规定取样，每批产品取样总量应不少于 200g，混匀后分装于两个清洁干净的塑料袋中，扎口密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期或批号、取样日期和取样人等。一袋检验，一袋留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应重新加倍取样复检，复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格；复验结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格。
5.4 仲裁
用户对产品质量产生异议时，应在出厂之日起 30 天内提出，若供需双方产生争议，由双方协商解决，或有法定部门依据本标准进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
合同环境下，应按合同规定的内容标识；非合同环境下一般应在包装明显位置注明，产品名称、生产日期或批号、毛重、净重、本标准编号、生产单位名称和地址、等内容。
6.2 包装
产品采用清洁塑料袋为内袋，外带为塑料编织袋包装，一般有25kg/袋、15kg/袋两种规格，或由供需双方共同商定。
6.3 运输
产品在运输过程中，应保持塑料袋平放，采取防火、防止日晒和雨淋措施，并应轻装轻卸，以防包装破损和撒漏。避免与氢氧化剂混装混运。
6.4 贮存
存放于干燥、通风、避雨、避暴晒场所，远离热源和明火。