三甲基溴硅烷检测方法
1外观 通过目测,判断样品是否是无色至淡黄色透明液体,样品是否含有悬浮物。
2含量检测
2.1方法提要 采用硝酸银滴定法测定
2.2所需试剂和器皿
0.2N的硝酸银标准溶液
0.1N的KSCN标准溶液
铁铵钒指示液
250ml的碘量瓶
安费球
50ml酸式滴定管
2.3测定步骤
测定前先用分析天平称量出安费球的重量W1(准确至0.0001g),备用。再用酸式滴定管定量放取AgNO
3标准溶液V1于250ml的碘量瓶中(一般35ml左右),加入30ml的1:3的硝酸溶液,用少许蒸馏水洗下瓶口的残液于碘量瓶中,盖上磨口塞备用。用酒精灯烧烤安费球,用来吸取待测溶液(一般吸取0.8~1.0克)。吸取后立即在酒精灯上封口,并用分析天平称量出安费球的重量W2(准确至0.0001g),(W2-W1)即为待测溶液的质量。把称量好的安费瓶置于碘量瓶中,盖上磨口塞,用少许蒸馏水液封,剧烈摇动碘量瓶直至安费球完全破裂,生成沉淀。静置15~20分钟后打开磨口塞,用少许蒸馏水洗下磨口塞上的沉淀物,加入铁铵钒指示液3~5ml,用0.1N的KSCN标准溶液进行滴定,等溶液颜色从无色变为黄色,且在摇晃下30秒黄色不褪去视为滴定终点。记下所消耗的KSCN标准溶液体积V2。
2.4计算