三乙烯二胺试验方法
1 一般规定
试验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规定,所用试剂除特殊规定外,均为分析纯。
标准溶液的配制应按GB/T 601-2002的规定进行。
2 外观
用目视的方法进行。
3 理化指标
3.1 三乙烯二胺
3.1.1 方法概要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,用氢火焰离子化检测器检测面积百分比法定量。
3.1.2 试剂和材料
技术指标1的测试方法文件
a) 载气:氢气,纯度不小于 99.99%, 并经分子筛和硅胶干燥净化。
b) 氮气:纯度不小于 99.99%,并经分子筛和硅胶干燥净化。
c) 空气:经分子筛和硅胶干燥净化。
3.1.3 仪器与设备
a) 气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器,灵敏度及稳定性符合 GB/T 9722-2006 中有关规定的任何型号气相色谱仪。
b) 数据处理系统:化学工作站。
c) 进样装置:液体自动进样器。
d) 注射器:10μL。
e) 色谱柱:以聚硅氧烷为固定相的毛细管柱, 柱长25.0m,内径320.0μm, 膜厚1.05μm。
3.1.4 操作条件
典型色谱操作条件如下:
a) 载气:氢气,流量 2.0mL/min;
b) 氮气(补充气)+载气:流量 28.0mL/min;
c) 空气:流量 300.00mL/min;
d) 检测器氢气流量:30.0mL/min;
e) 柱温(程序升温):采用二阶程序升温,初始温度为 50.00℃,保持 2.00min 后以15.00℃/ min 的速率升至 250℃,然后以 25.00℃/ min 的速率升至 280℃保持00min。
f) 汽化温度:200℃;
g) 检测温度:300℃;
h) 进样体积:1μ L。
i) 分流比:50:1
上述操作参数是典型的,可根据仪器的特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
3.1.5 分析步骤
a)测定方法:
称取约1g样品,用约10g去离子水溶解稀释。仪器操作按使用说明书进行,在规定操作条件下,待仪器基线稳定后即可进样分析。
b)定量方法:
三乙烯二胺的质量百分数以ω i 计,由数据处理系统直接得出或由面积归一法计算得出,数值以%表示,按式(1)计算:
Ai
ωi =-----------×100................. (1)
∑Ai
式中:
ωi ——被测组分i的质量百分数(%);
Ai——组分i的峰面积,单位为平方厘米(cm2 )或毫伏分(mV·min);
∑Ai ——标准样品中所有组分的峰面积之和,单位为平方厘米(cm2 )或毫伏分(mV·min)。
3.1.6 允许差
本方法相对标准偏差不大于1.0%。两次算术平均值表示其分析结果。
3.2 水分
按GB/T 6283-2008规定的方法进行。其中:选用水杨酸:甲醇=15:100(w/v)的混合液做溶剂。
4 净含量
按 JJF 1070 规定的方法进行。