2-噻唑烷酮

1. 范围
本标准规定了2-噻唑烷酮的技术要求、实验方法、检验规则、标识、包装、运输和储存
本标准适用于合成法制成的固体2-噻唑烷酮
分子式C3H5NOS
分子量：103.1429
2. 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T16631-2008 高效液相色谱法通则
GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T603 化学试剂 标准滴定溶液的制备

3. 要求
3.1 外观
白色结晶颗粒
3.2 技术要求
技术要求应符合表1的规定
项 目 指 标
含量， % ≥98
乙酸乙酯不容物， % ≤1
干燥失重， % ≤0.5
熔点， ℃ 49-53
水分， % ≤0.1

4 试验方法
4.1 高效液相色谱法检测含量
4.1.1仪器
a 高效液相色谱仪
b 电子天平 0.1mg
c 容量瓶 50ml
d 移液管 2ml
4.1.2 试剂
蒸馏水 色谱甲醇
4.1.3 色谱条件
色谱柱型号：C18 250mm
流动相: 甲醇:水=40:60
柱温：20℃-25℃
波长: 220nm
流速：0.6ml/min
4.1.4操作步骤
标样溶液的配制：准确称取2-噻唑烷酮标样0.05ｇ（精确至0.0002 g）于50ml 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。准确移取2ml溶液于50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。试样溶液的配制: 准确称取2-噻唑烷酮试样约0.05ｇ的（精确至0.0002 g）于50ml 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。准确移取2ml溶液于50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
4.1.5 测定
在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针相对响应值变化小于1.5％，按下列顺序进样：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。
4.1.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2-噻唑烷酮的峰面积分别进行平均。2-噻唑烷酮的质量分数：
A2×M1×P
X%=----------------
A1×M2
式中：
A1 为标样溶液中2-噻唑烷酮峰面积的平均值
A2 为试样溶液中2-噻唑烷酮峰面积的平均值
M1 为标样的质量（g）
M2 为试样的质量（g）
P 为标样中 2-噻唑烷酮的质量分数（%）
4.2 乙酸乙酯不容物
4.2.1 仪器
分析天平0.1mg 电热干燥箱 水浴锅 烧杯100ml 4#玻璃砂芯坩埚60ml 抽滤
瓶 真空泵
4.2.2 试剂
乙酸乙酯（分析纯）
4.2.3 操作步骤
取10g（称准至0.0002mg）样品放入100ml烧杯中，加入50ml 乙酸乙酯，搅拌加热到40度，保持10 分钟，待产品全溶之后，趁热用已经在40度烘箱内恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤，过滤完毕后用10ml 乙酸乙酯冲洗坩埚，抽滤，把坩埚放入40 度的烘箱内，烘干30 分钟，取出称量坩埚重量（mg）。
4.2.4 计算公式
m1-m0
不容物(%) =---------------×100
m
式中： m0 为抽滤前坩埚的质量，g；
m1 为抽滤后坩埚的质量，g；
m为样品的质量，g.
4.2.5 误差及分析
平行测定两份，两次平行测定结果的差值不大于0.05%,取其平均值作为测定结果.
4.3 干燥失重
4.3.1 仪器
分析天平 电热干燥箱 扁形称量瓶 干燥器。
4.3.2 操作步骤
称取本品约1-2g，置于已在40℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定后，再在40℃的干燥箱烘5 小时，移至干燥器内，放冷，精密称重
4.3.3 计算公式
m0-m1
干燥失重(%) =--------------×100
m0
式中：
m0 为干燥前样品的质量，g；
m1 为干燥后样品的质量，g。
4.3.4 误差及分析
平行测定两份，两次平行测定结果的差值不大于0.03%，取其平均值作为测定结果。
4.4 熔点
按GB/T617规定执行
4.5 水分
4.5.1仪器与试剂
分析天平 全自动滴定管 卡氏液 无水甲醇
4.5.2 操作步骤
取1ml无水甲醇于西林瓶中，用卡氏液滴定至琥珀色，记录卡氏液体积V0.
准确称取样品0.2克于西林瓶中，加入无水甲醇1ml，用卡氏液滴定至溶液呈琥珀色，记录卡氏液体积V1。
4.5.3 计算
C(V1-V0)
水分X%=--------------×100
M
式中
C--卡氏液滴定度
M--样品质量

5.检验规则
5.1 产品由出厂质量检验部门进行检验，并出具合格证后方可出厂，质量检验合格证内容包括：厂名、厂址、生产日期、批号、净重。
5.2 以批为单位取样。每批抽样量不少于200g，将采集样品充分混匀后，平均分为两份，一份供检验，一份装入清洁、干燥、密封良好的自封袋（贴好标签，注明产品名称、批号，生产日期、采样地点、采样人），然后放入到样品储藏柜中
5.3 如检验结果有一项指标不符合要求时，应重新自两倍量的产品中取样复检，若检验结果仍有不合格，则判整批产品不合格。

6. 标志、包装、运输、及储存
6.1 标志
外包装上应注明厂名、厂址、产品名称、出厂日期、净重、标准编号、联系电话。
6.2 包装
产品采用内衬聚丙烯袋的纸板桶包装，每袋25kg，或按客户要求进行包装。
6.3储存与运输
本品储存于阴凉干燥处，储存运输应防破损、防雨淋