间三氟甲基肉桂醛质量标准

1　范围
本标准规定了间三氟甲基肉桂醛的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于工业级间三氟甲基苯甲醛与与乙醛在碱性条件下缩合制得的间三氟甲基肉桂醛液体。
本品主要用于食品中作为香精、香料，还可作为医药中间体用于有机合成。

2　规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 7718-2004 预包装食品标签通则
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 11538-2006 精油 毛细管柱气相色谱分析 通用法
GB/T 14454.13-2008 香料 羰值和羰基化合物含量的测定
GB/T 14454.2-2008 香料 香气评定法
GB/T 14454.4-2008 香料 折光指数的测定
GB/T 14455.5-2008 香料 酸值或含酸量的测定
GB/T 14457.1-2008 单离及合成香料　乙醇中溶解度测定法
GB/T 11540-2008 香料 相对密度的测定
GB/T 14454.12-2008 香料 微量氯测定法
GB/T 5009.76—2003 食品添加剂中砷的测定
GB/T 5009.74—2003 食品添加剂中重金属限量试验
国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3　分子式和相对分子量
3.1 化学名称：3-[（3`-三氟甲基）苯基]-2-丙烯醛
CAS：262268-58-6
3.2 分子式：C10H7F3O
3.3 相对分子量：200.01（按1987国际原子量）

4　要求
4.1　原材料要求
4.1.1　间三氟甲基苯甲醛为工业级，含量为≥98％。
4.1.2　乙醛为工业级，含量≥98％ ,
4.1.3　甲醇为工业级，含量≥95%。
4.1.4　纯碱为工业级，含量≥98%。
4.1.5　盐酸为工业级，含量在31%左右。
4.1.6　自来水应符合城市供水要求。
4.2　感官性状
4.2.1　本品为无色透明液体，具有本品特有的香气。化学性质易氧化，需避光保存。
4.2.2　本品不溶于水，溶于乙醇、甘油、甲醇等有机溶剂中。
4.3　理化指标
理化指标应符合表1的规定。
理化指标

项目	指标
香气	强烈的桂油香味，辛辣味
色状	无色透明液体
含醛量（化学法），%	≥98.0
主含量（色谱法），%	≥90.0
相对密度( 25 ℃ )	1.086～1.090
折光指数( 20 ℃ )	1.719～1.723
醇中溶解度（ 25 ℃ ）	1ml试样溶于60%（V/V）乙醇5ml中
酸值，%	≤1.0
微量氯含量（以cl计），%	≤0．005
砷含量（以AS计），mg/kg	≤0.5
重金属含量（以pb计），mg/kg	≤1.0

5　试验方法
5.1　香气的评定 　按GB/T 14454.2-2008的规定执行。
5.2　含醛量的测定　按GB/T 14454.13-2008的规定进行。
5.3　主含量的测定　按GB/T GBT 11538-2006的规定进行。
5.4　相对密度的测定　按GB/T 11540-2008的规定进行
5.5　折光指数的测定　按GB/T 14454.4-2008的规定进行。
5.6　醇中溶解度的测定　按GB/T 14457.1-2008的规定执行。
5.7　酸值的测定　按14455.5-2008的规定执行。
5.8　砷的测定　按GB/T 5009.76—2003的规定执行。
5.9　重金属限量（以Pb计）的测定　按GB/T 5009.74—2003的规定执行。
5.10　微量氯的测定　按GB/T 14454.12-2008的规定执行。

6　检验规则
6.1　组批
产品按批验收，凡生产厂在同一生产期内生产的且经包装出厂的，具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批。
6.2　抽样
从每批中随机抽样500～1000ml,充分混匀,分别盛装于两个干燥清洁的样品瓶中,瓶上标签注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期,一瓶供检验,另一瓶留存备查。
6.3　出厂检验
6.3.1　产品出厂前必须逐批经公司质检部门检验合格,并出具合格证方可出厂。
6.3.2　出厂检验项目为香气、色泽、比重、醇中溶解度、含量。
6.4　型式检验
型式检验项目为本标准的全部要求（除原料要求外）。有如下情况之一者进行型式检验。
a) 产品批量投产前；
b) 原材料、工艺、设备有较大改变,可能影响产品性能时；
c) 停产半年以上恢复生产时；
d) 正常生产每三个月一次；
e) 国家质量监督部门提出型式检验要求时。
6.5　判定原则
检验结果有不合格项,允许加倍检查,再不合格,即判该批次产品为不合格。

7　标志、包装、贮存与运输
7.1　标志
销售包装的标志应符合GB 7718的规定，应明确标明食品名称、产品标准号、净含量、配料表、厂名、厂址、生产日期、保质期等。
运输包装应标明产品名称、厂名、厂址、净重、毛重、规格数量、生产日期、保质期、产品标准号及贮运标识。
7.2　包装
包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味，符合相应卫生标准的规定，包装封口严密；内包装须用符合食品卫生要求的塑料袋或玻璃瓶，外包装须用内衬食品用塑料薄膜或防潮的纸板箱;销售包装净含量偏差应符合国家质检总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
7.3　运输
运输工具应清洁、卫生、不得与有毒有害有异味的物品混运，运输途中应轻装、轻卸、防雨、 防晒。
7.4　贮存
产品应贮存清洁、卫生、通风干燥室内，隔墙离地堆放；不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混贮。
7.5　保质期
在符合本标准规定的贮存条件下，包装完整，未经启封的情况下，产品自生产之日起，保质期为十二个月。

附录
1 色泽的评定
1.1应用试剂
除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水.
A：重铬酸钾标准液〔c(K ZCr20,)= 1.Om g/m L)
准确 称 取 预经烘千至恒重的重铬酸钾(保证试剂)1.000溶于1000mL容量瓶中，加2%硫酸水溶液溶解，并稀释至刻度。
B：重铬酸钾标准液〔c(K 2Cr207)= 0.lm g/mL)
用移液管准确吸取重格酸钾标准液A l00mL于1000mL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀释至刻度。
2%硫酸水溶液。
1.2 仪器
100mL容量瓶。
lOm L,25 mL比色管。
移液管或滴定管。
1.3 液体标准比色液的配制
用移液管准确量取16.0ml 0.1mol/L重铬酸钾标准液于100mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀释至刻度。
1.4 测定步骤
固体:将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察其色泽是否在指定范围内.
液体:将试样与标准比色液分别置于同体积比色管中至同刻度处,沿垂直方向观察，评比色泽。

2 含量测定（气相色谱法）
2.1 仪器
2.1.1 气相色谱仪；电脑
2.1.2 色谱柱
毛细管柱 30m*0.32mm*0.25μm
固定相 FFAP
2.1.3 检测器
FID检测器
2.2 操作条件
色谱炉 线性程序升温100~220℃ 8℃/min
汽化室 230℃
检测器 230℃
载气流速 0.1Mpa
氢气流速 30ml/min
空气流速 300ml/min
进样量 0.2μl
分流比 100:1
2.3 测定方法
面积归一化法

3 相对密度的测定
3.1 仪器装置
3.1.1 玻璃比重瓶：带有温度计的25ml
3.1.2 水浴：能够将温度控制在25±0.2℃
3.1.3 准温度计：10～30 ，有 0.2℃或0.1℃的刻度
3.2 操作程序
3.2.1 比重瓶水值的测定
A:比重瓶的准备：将依次用重铬酸钾洗液、水、蒸馏水、乙醇和乙醚仔细清洗并干燥过的比重瓶，置于天平室内，当比重瓶和天平室的温度达到平衡时，称取比重瓶直至恒重，此数值则为比重瓶的质量（精确至0.0002g）
B:蒸馏水水值的测定：将刚煮沸并冷却至近25℃的蒸馏水装满比重瓶，插入温度计，将该比重瓶置于水浴中，保持10～20min，用滤纸仔细擦干比重瓶的外部，置于天平室内，当比重与天平室的温度达到平衡时，称其质量（精确至0.0002g）。蒸馏水的质量即为水值。
3.2.2 相对密度的测定
将已测定水值的比重瓶倒空，并按4.2.1A中比重瓶的准备工作，将其洗净和干燥至恒重。用试样1）代替蒸馏水，按4.2.1B的规定进行操作，称取试样的质量，试样的质量与水值之比即相对密度。
注：试样如不澄清，应过滤。

3.3 结果的表示
水值用下式计算：
m1-m0........................................(1)
相对密度用下式求得：


式中：m0——空比重瓶（4.2.1A）的质量，g；
m1——装入蒸馏水后比重瓶的质量，g；
m2——装入试样后比重瓶的质量，g。

结果表示到小数点后四位。
室温测定相对密度时，可按下式换算：
式中：d25——在室温t℃时的相对密度（水值为25℃）；
t——测定相对密度时的温度，℃。
f——温度每差1℃时相对密度的校正系数。
平行试验结果的容许差为0.0004.

4 折光指数的测定
4.1 仪器、设备
4.1.1 阿贝型折光仪：可直接读出从1.300到1.700的折光指数，精密度为士0.0002，校正该仪器，使在20℃时得到下列折光指数:
蒸馏水为 1.33 30 ;1-澳蔡为1.65 85 ;对异丙基甲苯为1.49 06 ;苯甲酸节醋为1.5685 ,
以上用作标准的这些物质，必须是测折光指数(RD用的试剂。
4.1.2 保温的装置
可用恒温水浴，保证循环水流通过折光仪时能保持它在规定测定温度20.℃士0.2℃以内。
4.2 操作步骤
使水流通过折光仪，保持仪器在取得读数的侧定温度20℃上，并且要保持温度在士02℃允许范围内。
在试样放人仪器测定前，要使试样温度接近测定温度。当温度稳定时，记录读数。
4.3 结果表示
所得结果应表示至四位小数，测定精确度为士0.000 2。

5 醇溶解度的测定
5.1 仪器
5.1.1 量筒:具磨砂玻塞的10mL或20mL量筒，有ImL的分刻度。
5.1.2 移液管:ImL,
5.1.3 分析天平。
5.1.4 恒温水浴。
5.1.5 经校正的温度计:用以控制恒温水浴温度，有1或0.2℃的分刻度。
5.2 试剂
试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。
乙醇和水的混合液:乙醇的含量是60%
5.3操作步骤
准确量取或称取ImL试样，置于量筒中，按规定在25℃水浴中保温，加入5ml60%乙醇，得到澄清溶液，即作为通过。

6 酸值的测定
6.1应用试剂
95%中性乙醇；；10g/L的酚酞指示剂；
6.2测定步骤
称取2g样品（称准至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加30ml中性乙醇，轻摇使样品溶解，加2滴酚酞指示剂，以0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到呈粉红色。同时做空白试验.
6.3计算
式中：V——滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml
N——氢氧化钠标准溶液当量浓度，mol/L
M——样品质量，g
56.1——氢氧化钾的毫克当量