N-乙基-2-氨甲基吡咯烷检验标准

1 主题内容与适用范围
本标准规定了 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求。
本标准适用于以 N-乙基吡咯烷酮为主要原料，经硝化，加氢，蒸馏制得的 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，主要用于制备治疗精神病的药物舒必利。
分子式：C7H16N2 相对分子量：128

2 引用标准
GB/T6678,化工产品采样总则
GB/T6680,液体化工产品采样通则
GB/T9722，气相色谱法通则

3 技术要求
3.1 外观无色或微黄色透明液体
3.2 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷质量应符合表要求
指标名称 指 标
外观： 无色或微黄色透明液体
含量：≥ 98.0%
水份：≤ 2.0%

4 试验方法
4.1 外观
取本品，目视观察应为无色或微黄色液体。
4.2 含量测定 气相色谱法
4.2.1 方法提要
被测组分在气相色谱的汽化室中被瞬间汽化后，随载气进入色谱柱。利用被测组分在气液两相间的吸附或溶解，脱附或解析等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别 而进行分离。分离后的组分先后流入色谱柱，进入检测器，由记录仪或工作站记录相应的图 谱。各组分的保留值和色谱峰面积分别作为定性或定量的依据。
4.2.2 色谱工程
石英毛细管柱，长 30 米，内径 0.32 毫米，涂渍交联 6%氰丙基苯基聚硅氧烷和 94%聚二甲基硅氧烷（涂层 1.8 微米或 3 微米）。
--载气为色谱级氮气，载气压力 110kpa，分流比 1：5，
--氢火焰离子检测器，柱温 100 度，进样口温度 140 度，检测器温度 250 度。

4.2.3 检测过程
取样品 0.1 微升注入色谱仪，记录图谱至主峰保留时间 2.5 倍。按面积归一法计算，主
峰面积占总峰面积的比例即为 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷，除主峰以外的其他峰即为有关物质。
4.2.4 结果
本品含 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷应不低于 98.0%。
4.2.5 允许误差 相对偏差≤3%。

5 仪器型号及具体数据
仪器：安捷伦 7820A 检测器：FID
载气：氮气
载气压力：110kpa 氮气压力：50kpa 空气压力：50kpz
色谱柱:OV-1301 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×1.8um OV-1301 柱进样量:0.1ul(纯样不稀释)
COL: 100℃ 100℃恒温分析，分析时间为主峰保留时间的 2 倍。 INJ: 140℃
DET: 250℃

6 检验规则
每批产品出厂前应由厂部检验部门进行全项目检验，保证所有出厂样品符合本标准，出厂时附有产品合格检验报告单。
10 取样方法
取样按照 GB/T6678，GB/T6680 的规定进行，用采样管从上中下部取样，取样量不少于
50ml，所取样品保存在清洁干燥的磨口瓶中，瓶上粘贴标签，并注明产品名称、留样批号、 日期、储存期，留样编号。此瓶密封避光保存一年。

7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
N-乙基-2-氨甲基吡咯烷产品包装容器上应由牢固的标志，其内容包括：生产厂厂名，产品名称，生产批号，生产日期，净含量及安全标识。
7.1.2 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的包装应用清洁干燥的容器包装，包装容器应严加密封。
7.1.3 运输应遵守运输部门的有关规定。
7.1.4 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷应贮存在干燥、通风、低温、不受日光直接照射并隔绝热源和火种的地方，要做好防水防潮的措施。

8 保质期
8.1 在符合本标志标志、包装、运输及贮存的条件下，自生产之日起，N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的保质期为 12 个月，逾期可重新检验，检验结果符合本标准条件仍可使用。