聚甘油
1 范围
本标准规定了聚甘油的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于甘油蒸馏后得到的产物。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 13216-2008 甘油试验方法
国家质量监督检验检疫总局第75号令 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 外观
棕黑色粘稠状物体。
3.2 理化指标
理化指标见表1的规定。
表1 理化指标
项 目 指标
聚甘油含量，% ≥ 20
酸度或碱度，mmol/100g ≤ 1.0
4 试验方法
4.1 总则
本标准中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002之规定制备。
本标准中实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水规格。
4.2 外观的测定
目测。
4.3 聚甘油含量的测定
4.3.1 试剂
( 1 )氢氧化钠，c（NaOH）=0.1mol/L标准滴定溶液，按GB/T 601-2002配制和标定。
( 2 )硫代硫酸钠，c（Na2S2O3）=0.1mol/L标准滴定溶液，按GB/T 601-2002配制和标定。
4.3.2 制样
称取试验样品4g于烧杯中(准至0.0001g )加水100～150 mL使溶解，用稀HCL或稀NaOH调节pH为6.5左右，再用5 % FeC13水溶液调节pH为4左右 ，搅拌均匀后在60℃水浴上保温静置到有粗粒析出,用中速滤纸滤入500mL容量瓶中，再用蒸馏水洗涤滤渣，将滤液稀释到刻度，摇匀后使用。
4.3.3.测定
( 1 )重铬酸钾法测定总甘油含量(包括聚合的和游离的甘油含量)：
用移液管准确吸取上述备用样25.0mL于250mL锥形瓶中，加入1+1 H2SO4溶液30mL，再准确加入重铬酸钾水溶液25.0 mL (89g重铬酸钾溶于1000mL水中)，瓶口放上三角漏斗，在沸水浴上加热反应 2 小时，取下，待冷至室温后定量移入250mL容量瓶中，并稀释到刻度摇匀，吸取25.0 mL于500mL具塞三角瓶中，加入15mL 20% KI水溶液，盖好瓶塞在暗处放置10分钟后加入300mL左右蒸馏水 ，用0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至近终点，加3 mL淀粉指示剂（10g/L） ,继续滴定至终点。同时作一空白试验。
( 2 )甲酸法测定甘油含量:
用吸液管准确吸取上述备用液样25.0 mL于250 ml具塞三角瓶中，加入 1 % 甲基红指示剂 2 ～ 3滴，用0.1 mol/L NaOH 中和至红色刚刚消失，加入1.5 ～2 g KIO4粉末，在振动器上振动反应 2 小时。取下以0.1 mol/L NaOH标准溶液滴定至红色刚刚消失为终点。同时作空白试验。
4.3.4 计算
(1)总甘油含量X：(重铬酸钾法测得)
(V1-V2)×C1×0.006578
X=--------------------------------×100%
0.005×m
(2)甘油含量Y：
(V3-V4)×C2×0.0921
Y=-----------------------------×100%
0.05×m
(3)聚甘油含量Z ：
Z = X-Y
式中：
V1—空白耗0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的毫升数；
V2一试样耗0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的毫升数；
V3—空白耗0.1 mol/L NaOH 标准溶液的毫升数；
V4—试样耗0.1 mol/L NaOH 标准溶液的毫升数；
c1—0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度；
c2—0.1 mol/L NaOH 标准溶液的摩尔浓度；
m—称取试样的重量(克) ；
0.006578—重铬酸钾法中每毫克当量相当于甘油的克数；
0.0921—甲酸法中每毫克当量相当于甘油的克数。
4.4 酸度或碱度的测定
按 GB/T 13216-2008 第 12 章规定进行。
4.5 净含量的测定
按国家质量监督检验检疫总局令第75号 定量包装商品的计量监督管理办法 相关规定执行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 出厂检验的项目
出厂检验的项目为第3章中规定的外观、聚甘油含量。
5.2 型式检验
5.2.1 型式检验的项目
型式检验的项目为第 3 章中规定的所有项目。
5.2.2 型式检验的时间
一般情况下，下列情形应进行型式检验：转产；
a) 转产；
b) 转厂；
c) 停产后复产
d) 结构、材料或工艺有重大改变；
e) 合同规定；
f) 当上级质量监督部门要求进行型式检验时；
g) 在正常生产中，每三年至少应进行一次型式检验。
5.2.3 型式检验的判定
型式检验按照本标准要求检验，各项指标均检验合格时判定为合格。
5.3 组批规则
聚甘油以一次包装量为一批。
5.4 取样方法
5.4.1 取样数量
抽样采取随机抽取样品，抽样采取随机抽取样品，具体抽样的数量：物料总数为 1-10 件，则抽取全部；物料总数为 11～59 件，则抽 11 件；物料总数为 50～64 件，则抽取 12 件；物料总数为 65～80件，则抽取 13 件；物料总数为 81～100 件，则抽取 14 件，物料总数为 100 件以上，则抽取 15 件。从每个抽样单位的任意部位采样 100～750g，总量约 2kg，作为终样。取样采用随机抽取样品，具体取样的数量见表 3。
5.4.2 样品保存方法
所取样品经充分混匀后，分三等份保存在洁净干燥的密封容器中，签封。
5.5 判定规则与复检
本产品应经公司质量检验部门按本标准要求检验合格，方可包装入库或出厂，并附产品合格证明文件。检验结果如不符合本标准要求时，则应重新自本批号中按两倍量的包装中取样检验，若检验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。客户有协议质量要求的，按客户协议质量要求检验并判定。
5.6 仲裁
交收双方因检验结果不同，如不能协商一致时，可申请仲裁检验，以仲裁结果为最终依据。
6 标志、标签和包装、运输、贮存
6.1 标志、标签
产品的包装上应牢固标明生产厂名称、厂址、产品名称、注册商标、型号、批号、生产日期、净含量、产品标准号以及保质期。
6.2 包装
产品用铁桶包装，每桶净含量180kg。
6.3 运输
运输时防止受潮，包装桶不得破损。
6.4 贮存
产品应贮存在干燥通风的仓库中，避免受潮，产品在符合上述贮存条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为一年。