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氰甲基磷酸二乙酯

规格:99%
包装:50kg/桶
最小购量:1
CAS:2537-48-6
分子式: C6H12NO3P
分子量:177.14

结构式



CAS: 2537-48-6
分子式: C6H12NO3P
分子量: 177.14

中文名称:氰甲基磷酸二乙酯
二乙基氰甲基磷酸酯

英文名称: Diethyl cyanomethylphosphonate

性状描述: 无色透明液体,密度1.095,沸点101-102℃,折射率1.4312-1.4332。

制备:
1、将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应8h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯;将氯乙酸乙酯加入0℃的氨水中,加完后搅拌15min,冷却,静置,过滤,干燥得氯乙酰胺;然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出;将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。
2、将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜,加入催化剂四丁基碘化铵后,加热到80℃,再滴入亚磷酸三乙酯,根据反应的回流大小来控制滴加速度,控制内温在80℃,滴加时间控制在8小时滴完,再控制内温110℃保温8小时反应,反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收,得到粗品。
3、将粗品转入高纯度精馏塔提纯。根据物料沸点的不同,分别精馏出亚磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。

用途:用于制备2-氨基喹啉。

应用:
1、制备(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷。
1)在(S)-联萘酚磷酸酯存在下,将3,4-二氟苯乙烯与双氧水接触反应得到(2S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷;
2)在碱存在下,将(2S)-2-(3,4-二氟苯基)环氧乙烷在1,4-二氧六环中与氰甲基磷酸二乙酯反应即得目标产物。
该制备工艺避免使用手性起始原料,降低了反应成本,并通过与氰甲基膦酸二乙酯该方便的合成了(1R,2S)-1-氰基-2-(3,4-二氟苯基)环丙烷,整体收率以及立体选择性高,并且该方法操作简便,适合工业化扩大生产。
2、制备2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈。
(1)将2,2-二甲氧基乙醛与氰甲基磷酸二酯缩合反应制得4,4-二甲氧基-2-丁烯腈;其中,反应溶剂为环己烷;催化剂为甲醇钠甲醇溶液;反应温度为0-25℃,反应时间为2-4小时;
(2)4,4-二甲氧基-2-丁烯腈与2-氨基吡啶或其盐酸盐闭环反应制得2-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)乙腈;
其中,步骤“(1)”中,氰甲基磷酸二酯为氰甲基磷酸二甲酯或氰甲基磷酸二乙酯。

参考文献:
1、 反应型阻燃剂N,N-二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯及其阻燃试验 袁金颖; 左光汉; 黄钢 精细石油化工 1997-02-15 期刊 14
2、对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯的合成工艺研究 蔡霞; 任业明 齐鲁药事 2005-05-30 期刊 1
3、[[5-(3-氟苯基)吡啶-2-基]甲基]膦酸二乙酯盐酸盐的合成工艺优化 张保寅; 张子学; 王叶亭; 李建其; 马志龙 中国医药工业杂志 2017-12-04 16:58 期刊
4、(R)-9-[2-(磷酸甲氧)丙基]腺嘌呤合成方法的改进 高慢;巫婷;任晓莉;沈永嘉;叶传永 华东理工大学学报(自然科学版) 2009-06-15 期刊 2
5、涤纶织物浸轧用阻燃剂环状磷酸酯的合成 朱春华; 陈红梅; 吴德清 合成纤维工业 2008-12-10 期刊 12
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