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磷酰氯二苯酯质量检测

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:2524-64-3
分子式:
分子量:

氯磷酸二苯酯质量标准
1 范围
本标准规定了氯磷酸二苯酯的要求、试验方法、检验规则、标志包装、运输和贮存。
本标准适用于苯酚、三氯氧磷为主要原料经反应、精馏制得的氯磷酸二苯酯。
结构式:
   氯磷酸二苯酯图片

分子式:C 12 H 10 ClO 3 P
分子量:268.63(按2013年相对国际原子质量计)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 氯磷酸二苯酯的质量指标应符合表 1 的规定
表1 质量指标
项 目  指 标
外 观  无色透明液体
含 量,% ≥  99.0
苯 酚,% ≤  0.1
单苯酯,% ≤  0.3
三苯酯,% ≤  0.5
3.2 净含量及允许偏差
应符合 JJF1070 中相关规定。
4 试验方法
4.1 外观
取适量样品于无色样品瓶中,在自然光线下目视评定。
4.2 氯磷酸二苯酯的含量、苯酚含量、单苯酯及三苯酯含量的测定
4.2.1 方法提要
采用气相色谱法,利用毛细管柱分离氯磷酸二苯酯及其它有机杂质的组分,经氢火焰检测器(FID)检测,采用面积归一法进行定量。
4.2.2 仪器、设备
a) 气相色谱仪:GC-2010(氢火焰灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 规定);
b) 色谱工作站或积分仪
c) 色谱柱:SE-54 30m×0.32mm(0.40um);
d) 注射器:10uL 微量进样器。
4.2.3 色谱条件
a) 汽化温度:270℃;
b) 检测器温度(FID):280℃;
c) 柱温:程序升温:起始温度 230 ℃,保持 2min,以 25 ℃/min 的速率升至 270 ℃,保持 10min。
d) 载气 N 2 : 压力为 45kPa;
e) 氢气:30mL/min
f) 空气:300mL/min
g) 分流比:10 :1;
h) 进样量:0.2uL;
i) 定量方法:面积归一法。
以上操作条件为典型的,可根据仪器特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.4 测定步骤
开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取待测样品0.2 ul进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行数据处理。
4.2.5 结果计算
氯磷酸二苯酯含量及其它组份含量以ωi计,数值用%表示,按式(1)计算:
    Ai
ωi=---------------×100................ (1)
    ∑Ai
式中:
Ai —组分i的峰面积数值;
∑Ai —各组分i的峰面积数值之和。
4.2.6 允许差
氯磷酸二苯酯的两次平行测定结果之差应不大于0.3%,其它各组份的两次平行测定结果之差应不大于0.1%。取其算术平均值作为测定结果。
4.3 净含量及允许偏差
按 JJF1070 中相关规定进行。
5 检验规则
5.1 以每釜产品为一批,每批产品不能大于 5t,产品需经检验部门按本标准的要求检验合格,附合格证方可出厂。
5.2 取样按 GB/T6680 规定进行,样品量不得少于 50g,检验结果中如有项目不符合本标准的要求,允许从双倍包装中取样复检,复检结果如有一项指标不合格,则判该批产品不合格。
5.3 当供需双方对质量发生争议时,可协商解决,或请仲裁机关仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品的外包装上应涂有牢固清晰的标志,按要求应注明生产厂名称、厂址、产品名称、批号、净重、生产日期、有效期。客户有特殊要求的,按客户要求。
6.2 包装
产品用钢塑桶包装,每桶净含量 250kg,用户需其它包装可协商确定。
6.3 运输
运输时应小心轻放,切勿损坏包装,防止受潮、受热。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥的库房内,防止受热、受潮且远离火源。在上述贮运条件下,从生产之日起贮存有效期二年。
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