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2-氯-5-硝基苯甲酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:2516-96-3
分子式:C7H4ClNO4
分子量:201.56

2-氯-5-硝基苯甲酸

1 范围
本标准规定了2-氯-5-硝基苯甲酸的要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻氯苯腈经硝化、水解后生成的2-氯-5-硝基苯甲酸。
分子式:C7H4ClNO4
相对分子质量:201.57

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法(通用方法)
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则

3 要求
3.1 外观
本品在常温下为白色结晶粉末。
3.2 理化指标
理化指标应符合表1规定。
表1 理化指标
项 目          指 标
2-氯-5-硝基苯甲酸(%) ≥ 98.0
2-氯-3-硝基苯甲酸(%) ≤ 0.5
间硝基苯甲酸(%) ≤ 0.5
邻氯苯甲酸(%) ≤ 0.5
水份(%) ≤ 1.0
熔点(℃) 162.0-168.0
3.3 净含量
应符合包装上明示的规定。

4 试验方法
4.1 外观
本品在常温下为白色结晶粉末。
4.2 2-氯-5-硝基苯甲酸、2-氯-3-硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、邻氯苯甲酸
4.2.1 仪器和试剂
高效液相色谱仪:Agilent LC 1260(LC 化学工作站)或与之相当的 HPLC 系统。
色谱柱:PR18 25cm×4.6mm。
甲醇(HPLC)
辛烷磺酸钠(优级纯)
磷酸二氢钾(优级纯)
磷酸(优级纯)
超纯水
4.2.2 色谱工作条件
检测器:UV
检测波长:240nm
流速:1.2ml/min
柱温:40℃
进样量:10μL
4.2.3 检测
4.2.3.1 流动相的配制
25%甲醇+75%缓冲液
(缓冲液的配制:1.5g磷酸二氢钾溶于1000ml二次蒸馏水中,用85%磷酸调pH值到3.2)。
4.2.3.2 样品处理
取2-氯-5-硝基苯甲酸的样品25mg(精确至0.1mg),容于25ml流动相中,超声充分溶解。
4.2.4 结果计算
采用面积归一法计算。
4.2.4.1 参考保留时间
RT2-氯-5-硝基苯甲酸=5.9min RT2-氯-3-硝基苯甲酸=5.7min
RT间硝基苯甲酸=7.9min RT邻氯苯甲酸=9.9min
4.3 水份
4.3.1 按 GB/T6283-2008 规定的方法进行。
4.3.2 准确称取 1.0g 供试品,平行测定,两结果差值不大于 0.02%。
4.4 熔点
4.4.1 仪器设备
数字熔点仪。
4.4.2 检测方法
样品烘干后,取3-5g样品放在干燥、洁净的碾钵中碾碎,用自由落体法,使样品填装结实,样品填装高度3mm,起始温度160℃,升温速率为1℃/min。样品做平行测定,样品高度要保持一致,做平行测定,取平均值报告结果。
4.5 净含量
按JJF 1070规定的方法检验。

5 检验规则
5.1 组批与抽样
以成品混匀罐满足供货需求为一批,按GB/T 6679-2003的规定抽样,抽取总试样量不得少于200g。将样品混匀后分成两份,一份用于检验,一份留样备查。
5.2 出厂检验
5.2.1 每批产品由公司检验部门进行检验,合格产品附合格证后方可出厂。
5.2.2 出厂检验项目为本标准要求的全部项目。
5.3 判定规则
5.3.1 全部检验项目均符合本标准规定时,判该批产品合格。
5.3.2 检验项目有一项或一项以上不符合本标准规定时,可从该批产品中加倍抽样复检,复检结果仍有一项或一项以上不符合本标准规定时,判该批产品为不合格。

6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应标明:产品名称、生产厂名、地址、商标、净含量、批号、生产日期、保质期、本标准编号。
6.2 包装
本产品包装用编织袋内衬PE薄膜袋,灌装必须严密,不允许泄漏。
6.3 运输
运输过程中应避免日晒雨淋,应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放,严禁抛掷和重压。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥处,避免日晒雨淋、远离火种,应与氧化剂、碱类、易燃物等物品分开存放。保质期为1年

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