异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）质量标准
1 范围
本标准规定了异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于用氰尿酸与环氧氯丙烷经催化高温合成而制得的异氰尿酸三缩水甘油酯，简称TGIC。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 要求
异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）的各项指术指标应符合表1的规定。
项 目 技术指标
外观 白色颗粒或结晶粉末
熔点/（℃） 85.0～110.0
环氧值/（当量/100克） 0.88～0.95
挥发份/（%） ＜ 1.0
总氯/（当量/100克） ＜ 3.0
4 检验方法
4.1 取样
采用GB/T 6678、GB/T 6679规定的方法进行。
4.2 试剂准备
4.2.1 本标准中所用标准溶液、制剂及制品按 GB/T 601、GB/T 603 的规定执行。
4.2.2 实验室用水应符合 GB/T 6682 中二级水的规格。
4.3 外观检测
目测法，自然光线下目测有无机械杂质及其它颜色。
4.4 熔点的测定
采用WRS-1A数字熔点仪测定，按仪器使用说明进行。
4.5 环氧值的测定
4.5.1 原理
从TGIC的分子结构可以看出其含有环氧基，由于环氧基团的存在，它能够与盐酸起加成反应，因此，我们采用盐酸丙酮法来检测其环氧当量。
—CH—CH 2 +HCI→—CH—CH 2
\ / │ │
O OH RCH
HCI过量：HCI+NaOH—→NaCI+H2O
4.5.2 试剂与材料
a) 盐酸丙酮溶液（现用现配）：按 1：40 体积比现配；
b) 0.1mol/L 氢氧化钠溶液: 用标准溶液按照 GB 601 规定的滴定分析（容量分析）法制备；
c) 甲基红指示剂：称取 0.1 克甲基红溶于 60ml、95%乙醇中，再以蒸馏水稀释至 100 ml。
4.5.3 测定步骤：
称取0.15克样品（精确至0.0002克），放于具塞三角瓶中，用移液管加入20ml盐酸丙酮溶液，加盖摇匀，使之完全溶解后，在阴凉处（温度在摄氏15℃左右）放置1小时，再加甲基红指示剂3滴，用0.1 mol/LNaOH标准溶液，滴定到红色褪去变成黄色为终点。同时做空白试验。
4.5.4 结果计算
按式（1）进行。
M×(V1-V2)
X1=-----------------............... (1)
10×m
式中：
X1 ——表示环氧值（当量/100 克）；
V1 ——表示空白耗用 NaOH （ml）数；
V2 ——表示样品耗用 NaOH（ ml）数：
M——表示 NaOH （mol/L）；
m——表示样品重量（克）。
4.6 挥发份的测定
称取TGIC3克～5克左右（精确到0.0001克）后，置于已知重量的称量瓶中，移入75℃～80℃的烘箱内干燥2小时，取出加盖在干燥器中冷却、称量。按式（2）计算挥发份的百分含量（X 2 ）：
m1-m2
X2=----------------×100.......... (2)
m1
式中：
m1 ——干燥前试样的重量(克)；
m2 ——干燥后试样的重量(克)。
允许误差：＜0.2%
4.7 总氯的测定
4.7.1 原理：
TGIC在生产过程中含有未完全反应的有机氯和副反应生成物NaCL中的无机氯，故应测其含氯量，在测定时须将总氯量中的有机氯转化成无机氯，即利用KOH—C2H5OH溶液和有机氯反应，其反应式可表示为：
-CH-CH2 +KOH（乙醇溶液）→-CH-CH2 +KCI+H2O
│ │ \ /
OH CI O
(C2H5OH+KOH－→C2H5OK+H2O)
KCI+AgNO 3 －→KNO3 +AgCI↓(白色)
K2CrO4 +2AgNO3 －→2KNO3 +Ag2CrO4 ↓（砖红色）
4.7.2 试剂与材料
a) 0.1mol/L AgNO 3 标准溶液：用标准溶液按照 GB 601 规定的方法制备；
b) 5%K 2 CrO 4 指示剂、酚酞指示剂；
c) 3mol/L KOH—C 2 H 5 OH 溶液：称取 176 克 KOH（AR）溶于 100ml 蒸馏水中，冷却后用 900mlC2H5OH稀释摇匀，待用；
d) 30%HNO 3 ：115ml 浓 HNO 3 加入 217ml 蒸馏水；
e) 3mol/L HNO 3 ：用蒸馏水将 19ml 浓 HNO 3 （比重 1.4）稀释至 100ml；
f) 1mol/L HNO3：用蒸馏水将 1ml 的 3mol/L HNO 3 稀释至 30ml。
4.7.3 测定步骤：
精确称取0.5克～1.0克左右的样品于250 ml具塞三角瓶中，加入15 ml丙酮使样品完全溶解后，再加入10 ml～15 mlKOH乙醇溶液摇匀，放置10℃左右的冷水中静置半小时。调节溶液的PH在6.3～10.5之间（调节时以酚酞为指示剂，先后用30%HNO 3 ，稀HNO 3 中和至红色刚消失。）后加入5%铬酸钾指示剂0.5ml～1.0ml（即10滴左右），此时溶液呈柠檬黄色，接着用0.1mol/L AgNO 3 标准溶液滴定至刚出现砖红色沉淀为终点。以同样的方法及条件同时作空白试验。
4.7.4 结果计算
按式（3）进行。
M×(V-V0)
总氯量=--------------............ (3)
10×m
式中：
M——AgNO 3 标准溶液的摩尔浓度（mol/L）
V——滴定样品溶液消耗 AgNO 3 溶液（ml）数
V 0 ——空白试验消耗的 AgNO 3 溶液（ml）数
m——称样重量（克）
5 检验规则
5.1 组批
以每生产一釜的产品为同一批次。
5.2 出厂检验与型式检验
5.2.1 出厂检验
5.2.1.1 检验项目及要求
5.2.1.2 每批产品须经公司质检部门进行检验，并附有质量检验报告单和合格证后方可出厂。
5.2.1.3 出厂检验项目为外观、熔点和环氧值三项指标。
5.2.1.4 结果判定
凡出厂检验结果有一项或一项以上技术指标不符合本标准规定的，可按GB/T 6678、GB/T 6679的规
定重新加倍取样，复检不合格项目，若复检仍不合格的，则判为不合格品，以复检结果为准。
5.2.2 型式检验
5.2.2.1 检验项目及要求型式检验为全项目检验，一般每年进行一次。出现下列情况时，亦需进行型式检验。
a) 停产半年以上后复产时；
b) 原料、加工工艺有较大改变时；
c) 出厂检验与型式检验有较大差异时；
d) 质量技术监督部门要求进行型式检验时。
5.2.2.2 结果判定
5.2.2.2.1 检测结果符合本标准表 1 规定的全部技术指标要求的，则判该批产品为合格品。
5.2.2.2.2 如有一项或一项以上技术指标不符合本标准规定的，重新检验一次不合格项目，若复检仍不合格的，则判为不合格品，以复检结果为准。
5.2.2.2.3 使用单位可按本标准的各项技术指标对产品质量进行检验。若发生争议时，应复检留存样或在同批产品中加倍取样，复检有争议的项目，以复检结果为准。也可委托由国家认可的仲裁机构按标准进行仲裁检验。接收单位有权对不合格品实施退货。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品的外包装上应有清晰、牢固的标志，标志上应注明制造厂名、厂址、产品名称、型号、产品标准号、生产日期、有效贮存期、批号及净含量，并应附有产品合格证。
6.2 包装
本产品内袋采用内衬大于0.1mm厚塑料薄膜袋，外包装采用规格为39×34×38.5cm瓦楞纸箱包装。每箱净重20kg。用户有特殊要求的，商定。
6.3 运输
本产品为非危险品和易燃品，按一般物品要求运输，运输时应防止雨淋日晒并不得接触明火。
6.4 贮存
本产品应贮存在通风、干燥的库房内，防止日光直射，远离热源。自生产日期起，未拆封的产品有效贮存期为2年。