对羟基苯海因

1 范围
本标准规定了对羟基苯海因的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于对羟基苯海因。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法水分要求

3 要求
3.1 外观：白色或类白色结晶性粉末。
分子式：C9H8N2O3
相对分子质量：192.17
3.2 理化性能见表 1。
表 1
指标名称 指标
含量,% ≥98.0（HPLC）
水分，% ≤0.5
熔点，℃ ≥265.0
3.3 净含量偏差
净含量单件允许偏差为1%，每批产品平均偏差应大于或等于零。

4 试验方法
4.1 外观
目测法。
4.2 熔点
取少量干燥后的供试品研细，置于标准熔点毛细管内，反复数次使毛细管做自由落体运动，使供试品紧密集结在毛细管底部。打开熔点仪的电源开关，预热 20 分钟后将起始温度设为 260.0℃，设置供试品的升温速率 1℃/min，待温度升到 260℃并稳定后，将毛细管插入测定圆孔后开始升温，同时记下供试品的初熔和终熔温度，一般测 5 个样去最大和最小取其 3 个平均值作为结果。
4.3 水分
称取样品约 2.0g（精确到 0.0002g）,按照《卡尔费休水分测定仪使用和维护操作规程》中规定进行测定，平行测定两次。
结果按下式计算：

  V×T 
水分=------------------
m×10
式中：
V-------样品消耗卡尔费休滴定液的体积，ml；
T--------卡尔费休滴定液的滴定度，g/L；
m-------样品的称样量，g。
4.4 含量
4.4.1 色谱条件
色谱柱：C18 柱（4.6×150mm，5μm；波长：270nm；流速：1.0ml/min；进样量：20μl.
4.4.2 流动相的配制：
准确量取 900mlHPLC 级高纯水，称 1.5g 乙酸钠（精确到 0.0002g），摇匀，量取 5ml 乙酸，搅拌，倒入100ml 甲醇，摇匀超声脱气处理。
4.4.3 样品配制：
称取 25mg 样品于 50ml 容量瓶中，加流动相适量溶解并稀释至约 20ml，摇匀，超声处理后量取 20μl注入色谱仪，记录色谱图。按面积归一法计算样品含量。
4.4.4 含量计算

A1
w=----------------×100%
∑Ai
式中：
w------苯海因的含量
A1------苯海因的峰面积；
Ai -----总的峰面积。

5 检验规则
5.1 本产品应由厂质量检验部门进行检验，应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求，每批出厂的产品都应有质量证明书。
5.2 用户有权按照本标准的各项规定，检验所收到的产品的质量是否符合本标准的要求。
5.3 取样方法
用取样器按 N +1（N 指总袋数）从每批中取样，将所取样品混合均匀，样品分别装入两个清洁干燥、具有密闭性的样品瓶（袋）中，每份样品不少于 100g，样品瓶（袋）上粘贴标签，注明：产品名称、批号、数量、标识人和取样日期，一份留样，一份送检验部门进行检验。
5.4 若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装箱中取样复检，重新检验的结果中，即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批对羟基苯海因为不合格品。
5.5 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由选定的仲裁机构按本标准规定的检验方法进行仲裁检验。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
每件都应标明：生产厂名称、厂址、产品名称、生产批号、净重、标准代号、合格证(内销时)以及防潮、防晒、防热，小心轻放等运输标志。
6.2 包装
本产品采用聚四氟密封袋内包装，外包装为纸板桶
6.3 运输和贮存
应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，远离火种，热源，与碱类物品分开存放不得与食品和饲料等混放；运输过程应小心轻放，严防撞击和包装破损，有防雨和防晒措施，不能与易燃品、易潮解物品共运输。