2-叔丁基-4-甲基苯酚
1 范围
本标准规定了 2-叔丁基-4-甲基苯酚的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于 2-叔丁基-4-甲基苯酚的生产与质量检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法
GB/T 618-2006 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位-铂-钴色号)
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679—2003 固体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 13392 道路运输危险货物车辆标志
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB 21668 危险货物运输车辆结构要求
GB/T 23956—2009 化工产品使用说明书编写规定
《危险化学品安全管理条例》 中华人民共和国国务院令 第 591 号
3 技术要求
2-叔丁基-4-甲基苯酚的技术要求见表 1。
表1 2-叔丁基-4-甲基苯酚技术要求
要 求 项目
优级品 一级品 合格品
外观 白色结晶体
凝固点℃ 不小于 51.5 51 50.5
色度(Hazen 单位-铂-钴色号) 30 50 70
水分,%(质量分数) 不大于 0.10 0.15 0.20
2-叔丁基-4 甲基苯酚含量,%(质量分数) 不小于 99.0 98.5 98.0
4 试验方法
4.1 外观
在明亮的自然光下,目测。
4.2 凝固点
按 GB/T 618 的规定测定。
4.2 色度
按 GB/T 3143 的规定测定。
4.3 水分
按 GB/T 606 的规定测定。
4.4 2-叔丁基-4 甲基苯酚含量
4.5.1 方法提要
将试样熔融,用内涂固定液 SE-54 的毛细管石英柱和 FID 检测器,对试样中的 2-叔丁基-4-甲基苯酚进行气相色谱分离和测定,用面积归一法进行计算。
4.5.2 剂与材料
采用以下试剂与材料:
a) 固体液:SE-54;
b) 2-叔丁基-4-甲基苯酚标样;
c) 氮气:纯度大于 99.99%;
d) 氢气:纯度大于 99.99%;
e) 净化空气或氧气。
4.5.3 仪器
仪器应符合以下要求:
a) 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器,灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的规定;
b) 色谱数据处理机;
c) 色谱柱:石英毛细管柱 30m×0.32mm,涂固定液膜厚 0.5μm;
d) 进样系统:具有分流(不分流)进样装置和熔融的石英内衬;
e) 微量注射器:1.0μL。
4.5.4 毛细管气相色谱条件
毛细管气相色谱应符合以下条件:
a) 温度(℃):柱室:190;汽化室:280;检测器:230;
b) 气体流量(mL/min):载气(N2):28,氢气(H2):28,空气:280;
c) 进样量:0.1μL;
注:以上操作参数是典型的,可根据仪器不同特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.5.5 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,在样品熔融状态下用 1μL 微量进样器抽取 0.1μL 样品注入气相色谱仪的气化室,通过色谱柱分离,待各组分出峰完毕,由色谱数据处理机测量峰面积,采用面积归一法计算各组分含量。
4.5.6 计算
将测得的数针试样的峰面积进行平均,以质量分数表示的 2-叔丁基-4-甲基苯酚含量 Xi 按式(1)计算:
Fi×Ai
Xi =------------------×100% …………………………………(1)
∑Fi×Ai
式中:
Xi——2-叔丁基-4-甲基苯酚含量;
Fi——2-叔丁基-4-甲基苯酚的质量校正因子;
Ai——2-叔丁基-4-甲基苯酚的峰面积:cm2;
∑Fi×Ai——各组分的峰面积与校正因子的乘积的总和,cm2
(质量校正因子按 GB/T 9722 中规定的方法进行测定)。
4.5.7 允许差
两次平行测定结果的绝对之差应不大于 0.5%。
5 检验规则
5.1 组批及抽样
5.1.1 以同一批原料、同一生产装置连续生产的产品为一批次。每批产品不大于 10t。
5.2 检验分类
5.2.1 出厂检验
每批产品都应由公司质检部门进行检验,出厂检验项目为外观、色度、水分、2-叔丁基-4 甲基苯酚含量。当含量值大于技术要求时,凝固点可视为符合要求。
5.2.2 型式检验
出现下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 新建装置投产时;
b) 主要工艺流程、设备和原料变更时;
c) 停产检修后,再恢复产时;
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;
e) 国家质量技术监督机构提出要求时。
5.3 判定规则和复检规则
检验结果全部符合本标准表 1 的规定,判定该批产品合格。若检验结果出现不合格项目,允许加倍抽样进行复检,若复检结果符合本标准要求,则判定该批产品为合格品,否则判定该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输与贮存
6.1 标志、包装
6.1.1 产品采用洁净的镀锌铁桶包装,充装前应先向包装桶充入氮气,然后再充入 2-叔丁基-4-甲基苯酚,
充装系数应不大于桶容积的 95%,每桶净含量为(190±1.9)kg,但在一批产品中,随机抽取 5 桶,其平均每桶质量应不小于 190 kg。
6.1.2 包装桶上应有醒目而牢固的标签,标明产品名称、批号、净质量、生产日期、质量等级、生产厂名称、厂址、产品标准编号、产品合格标志和符合 GB 190、GB/T 191 规的包装储运图示标志,以及符合 GB 15258 编写规定的安全标签。
6.1.3 每批产品应附有符合 GB/T 23956 编写规定的产品使用说明书,和符合 GB 16483 规定的化学品安全技术说明书。
6.2 储存
6.2.1 2-叔丁基-4-甲基苯酚宜贮存于阴凉、通风、干燥、远离火种、热源的库房内,保持容器密封,且不得与其他物品混存。库房内需设置完善的消防、防雷、防爆、防静电、水喷淋等设施,库房建(构)物应符合有关防火规范的规定,
6.2.2 库房内应设有醒目的“严禁烟火”等警示牌。
6.2.3 进入厂区的汽车排烟管,应装有灭火器,禁止其他车辆进入。
6.2.4 盛装 2-叔丁基-4 甲基苯酚的铁桶可采用堆放,地面宜铺垫木条或木板。
6.3 运输
6.3.1 产品采用运输车辆运输时,运输车辆的结构应符合 GB 21668 的规定,道路运输危险货物车辆标志应符合 GB 13392 的规定。
6.3.2 起运时包装应完整,应轻装轻卸。运输过程中要确保包装容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏、严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运,应注意防静电、防火、防爆等。公路运输时应按预先确定的路线行驶,运输途中应防暴晒、雨淋和高温,中途停留时应远离火种、热源、高温区,勿在居民区和人口稠密区停留。
6.3.3 运输应由具有运输危险化学品资质的运输单位承担。遵守国家《危险化学品安全管理条例》等相关危险品管理的规定。
7 安全要求
生产、接触与使用本产品应严格遵守产品安全技术说明书和相关安全技术规定。