衢州明锋化工有限公司质量标准
α-溴代异丁酸叔丁酯
1 范围
本标准规定了α-溴代异丁酸叔丁酯的技术要求，试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于α-溴代异丁酸叔丁酯产品的质量检验，该产品主要用于头孢类药物中间体。
分子式：C8H15BrO2
相对分子质量：223（按 2007 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本
适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T8170 数值修约规则与及数质的表示和判定
GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则。
3 要求
3.1 感官：无色透明液体。
3.2 α-溴代异丁酸叔丁酯质量应符合表 1 1 的要求
表1 α-溴代异丁酸叔丁酯质量要求
项 目 指 标
含量, % ≥ 98.5
水分，% ≤ 0.10
4 试验方法
4.1 外观
采用目视法测定。
4.2 α-溴代异丁酸叔丁酯含 量的测定
4.2.1 方法提要
本方法采用气相色谱直接进样，通过甲基聚硅氧烷柱子对样品分离、测定。采用归一化法进行定量（不计校正因子）.
4.2.2 试剂和溶液
a)丙酮：分析纯;
b)α-溴代异丁酸叔丁酯标准品：已知含量≥99.0%；
c) 载气：高纯度氮气≥99.99%；
d)氢气瓶：氢气纯度≥99.9%。
4.2.3 仪器、设备
a)气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；
b)空气发生器；
c)N2000 色谱工作站；
d)色谱柱：SE-52，0.32×30×0.25；
e)微量进样器:10uL。
4 4.2.4 气象色谱操作条件
a)柱前压：0.1MPa;
b)温度柱室：50℃保持 3min 升以 5℃/min 升温速度至 150℃程序升温；
c)汽化室 200℃；
d)检验室 200℃；
e)气体流量（ml/min）:载气（N 2 ）30-40;氢气（H 2 ）40;空气 400。
f)进样体积：1uL；
上述操作条件是典型操作参数。可根据不同仪器，对给定的操作参数比适当调整，以期获得最佳效果。
4.2.5 鉴别试验
本鉴别试验可与α-溴代异丁酸叔丁酯含量测定同时进行，在相同的气谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中α-溴代异丁酸叔丁酯的色谱峰的保留时间一致，其相对差值应在 1.5%以内。
4.2.6 α-溴代异丁酸叔丁酯含量测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，注入数针样品进行测定，经工作站设置显示其含量值。
7 4.2.7 结果表述
采用归一化法定量，直接在谱图上读取其结果（允许误差：两次测得含量之差的绝对值不大于 0.2%）。
4.3 水分的测定
按 GB/T6283 规定进行。（允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。分析结果为两次测定结果的算术平均值，两次平行测定结果之差的绝对差值≤0.03%）。
5 5 检验规则
5.1 第 3.2 项表 1 中规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 产品应由公司质量检验部门进行检测，生产厂保证出厂的每批产品都符合本标准的要求，并附有产品质量合格证。
5.3 用户有权按照本标准的要求对所收到的产品进行检验。
5.4 产品每一次投料得到的产品为一个批号，每批产品应留样，并做好记录。
5.5 采样时以批为单位，按照 GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680 规定进行，最终抽样量应不少于 250ml。
5.6 检验结果的判定按照 GB/T8170 中的修约值比较法进行，检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，须两次复检合格后方可视作合格产品。
5.7 当供需双方对产品质量发生争议时，可协商解决或由双方认可的仲裁机构按本标准进行仲裁。
6 6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装容器上明显部位应标明：产品名称、厂名、厂址、批号、质量等级、毛重、净重、产品标准代号、保质期、合格证书，并符合 GB/T191、GB190 的有关规定。
6.2 包装
产品采用螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱进行包装。也可按照客户要求双方达成协议使用适当的包装，但要符合包装质量要求。
3 6.3 运输和贮存
运输过程中应防暴晒、雨淋，防高温。应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。保持容器密封。在符合本标准包装、运输、储存的条件下，α-溴代异丁酸叔丁酯自生产之日起，保质期为三个月。逾期可重新检验，检查结果符合本标准要求时，仍可继续使用。