巯基乙酸甲酯质量检测

工业巯基乙酸甲酯质量标准
1 范围
本标准规定了工业巯基乙酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。
本标准适用巯基乙酸在催化剂存在下酯化而制的工业巯基乙酸甲酯。
分子式：HSCH2COOCH3 （甲酯）
相对分子量：106.14 （甲酯）
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有版本都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB /T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB /T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB /T 1668 增塑剂酸值及酸度的测定
GB/T 3143 液体化工产品颜色测定法（Hazen 单位-铂-钴色号）
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB /T 6680 液体化工产品采样通则
GB /T 6682 分析试验室用水规格和试验方法
3 技术要求
工业巯基乙酸甲酯应符合表1 要求：
一等品合格品
外观无色透明液体
色度(Pt-Co)，Hazen≤ 10 20
密度ρ20，g/cm3 1.167~1.170
巯基乙酸甲酯含量，% ≥ 99.0 98.5
酸值，mgKOH/g ≤ 3.0 6.0
4 试验方法
4.1 本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB /T 6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、试剂在没有注明其它要求时，均按GB /T 601、GB /T 603规定制备。
4.2 外观
自然光线下目测。
4.3 色度
按照GB/T 3143 中规定的色度测定方法执行。
4.4 密度
按照GB/T 4472 中化工产品密度、相对密度测定通则中规定的方法执行。
4.5 巯基乙酸甲酯含量测定
4.5.1 原理
在一定的色谱条件下，用气相色谱仪测定，试样的主要成份与杂质都有相应的分离的色谱峰，以面积化归一法定量。
4.5.2 材料和仪器
4.5.2.1 柱型号：DB-1。
4.5.2.2 色谱柱：柱长30m，直径φ0.450mm，膜厚2.55um 毛细管柱。
4.5.2.3 微量注射器：10μL 微量注射器。
4.5.2.4 检测器：TCD。
4.5.3 色谱条件
4.5.3.1 进样器温度℃ ：200。
4.3.3.2 检测器温度℃ ：200。
4.3.3.3 柱温度℃ ：初温：70 ℃ 保持1 min。
升温速率：10 ℃/min 。
一阶：80℃ 保持0min
升温速率： 20 ℃/min
二阶：170℃ 保持15min
5.3.3.4 分流比：40:1
5.3.3.5 载气（H2）流速mL/min ：120
5.3.3.6 进样量 μL ：1.0。
4.5.4 操作过程
按4.5.3 色谱条件操作仪器，待仪器稳定后，用干净的微量进样器抽取样品1μL 进样，以色谱数据处理工作站记录面积，以归一法定量。
4.5.5 计算
Ax
X=---------------
∑Ai
式中：
Ax — 与巯基乙酸异甲酯对应的峰面积。
Ai — 样品中各组分对应的峰面积。
4.6 酸值
4.6.1 试剂
4.6.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.01 mol/L。
4.6.1.2 溴甲酚紫指示液：1 g/L。
4.6.2 试验方法
称取试样约10g（精确至0.01g），至250mL 锥形瓶中，加入7 滴4.6.1.2 溴甲酚紫指示液，用4.6.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微紫红色为终点。
4.6.3 计算
残酸A 按照4.6.2.1 式计算。
c×v×92.1
A=---------------------
10×m
式中：
c — 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。
v — 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。
m — 试样的重量，g。
92.1—巯基乙酸的摩尔质量，g/mol。
5 检验规则
5.1 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。本标准所检项目均为出厂检验项目。
5.2 组批规则
同一配方同一工艺同一生产日连续生产的产品为一批次。
5.3 抽样方法
产品取样按GB/T 6680 规定执行。
5.4 判定规则
检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新取两倍单元中取样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生争议时,由双方协商解决,解决不了,由仲裁单位进行仲裁检验。
6.标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装桶上应有牢固标志，注明产品标准编号、生产企业名称、生产地址、产品名称、生产批号、净含量、日期等。
6.2 包装
产品应用清洁干燥的塑料桶包装，桶口加塑料密封圈，防尘盖，每桶净含量200kg。经供需双方协商采取相应的包装规格。
6.3 运输
运输装卸过程中必须按照货物运输规定进行，轻搬、轻放以免损坏引起事故。
6.4 贮存
产品应放于阴凉、防晒、通风库房中。

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