衢州明锋化工有限公司
2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑质量标准
1 范围
本标准规定了氨基巯基噻二唑的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于氨基巯基噻二唑。
化学名:2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑
2-Amino-5-Mercapto-1,3,4-Thiadiazole
结构式:
分子式:C 2 H 3 N 3 S 2
相对分子质量:133.19(按 2001 年国际相对原子质量表)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
中华人民共和国药典(2010 年版)二部
3 要求
3.1 氨基巯基噻二唑为白色至类白色结晶性粉末,无可见杂质。
3.2 氨基巯基噻二唑的质量应符合表 1 所示的要求。
表 1 要求
项 目 指 标
含量 % ≥98.5
干燥失重% ≤0.5
熔点/℃ ≥230.0
4 试验方法
除另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合中华人民共和国药典(2010 年版)规定的纯化水。
分析中所用滴定液、试液,在没有注明其它要求时,均按中华人民共和国药典(2010 年版)二部
制备。
4.1 外观
取试样适量,均匀摊布在白磁板上,置于自然光或日光灯下用肉眼观察。
4.2 氨基巯基噻二唑含量的测定
4.2.1 试剂和溶液
a)甲醇(分析纯);
b)氢氧化钠滴定液(0.1mol/L);
4.2.2 分析步骤
取试样约 0.13g,精密称定,置于 50ml 烧杯中,加入 30ml 甲醇使之完全溶解;照电位滴定测定法(中国药典二部附录Ⅶ A),以电位法指示终点,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并将滴定的结果用空白实验进行校正。1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 13.319mg 的 C 2 H 3 N 3 S 2 。
4.2.3 计算
含量(%)= 0.13319*(V-V0)*C100%/m
式中:
V --测定试样消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
V0---测定空白消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
C --氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 的实际浓度,mol/L;
m --试样的质量,g;
0.13319--与 1.0mL 氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)相当的氨基巯基噻二唑的质量,g。
4.3 干燥失重
取本品 1.0g,平铺于一与样品在相同条件干燥至恒重的称量瓶中,精密称定(准确到 0.0002g),然后轻轻侧摇,使样品均匀平铺于称量瓶中;照干燥失重测定法(中国药典二部附录Ⅷ L),于 105℃干燥 4 小时。
干燥失重=(w2-w3)*100%/(w2-w1)
式中:
W1 --称量瓶重量,g;
W2 --干燥前样品与称量瓶总重量,g ;
W3 --干燥后样品与称量瓶总重量,g。
4.4 熔点
5 检验规则
5.1 氨基巯基噻二唑由公司的质量检验部门进行检验。公司应保证所有出厂的产品均符合本标准要求 。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括产品名称、公司名称、公司地址、批号或生产日期及本标准编号。
5.2 本标准规定的所有项目为出厂检验项目
5.3 采样单元数按照 GB/T 6678 的规定确定,采样技术应符合 GB/T 6679 的规定。将所采样品混合均匀,用四分法缩分至 20g,分别装于两个仿上市包装中。贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一件供检验用,另一件留样,以备查验。
5.4 检验结果的判定按 GB/T 1250 规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项或一项以上指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检,重新检验的结果即使只有一项指标不符本标准要求,则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决或由双方协商选择仲裁机构。仲裁时,应按照本标准的规定进行检验。
6 6 6 6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括产品名称、公司名、净含量、批号或生产日期等。
6.2 包装
产品内包装用双层聚乙烯薄膜袋,外包装用纤维捅、木桶或铁桶,桶内衬防潮纸,桶口铅封。每桶
净含量 25kg 或根据用户要求包装。
6.3 运输
产品在运输过程中应有遮盖物,避免日晒、雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存在干燥、通风的库房内,避光并隔绝热源和火种。
按中华人民共和国药典(2015 年版)二部附录Ⅵ C 熔点测定法中第一法测定。
泩:
2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑含量检测色谱条件
2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑质量标准
1 范围
本标准规定了氨基巯基噻二唑的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于氨基巯基噻二唑。
化学名:2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑
2-Amino-5-Mercapto-1,3,4-Thiadiazole
结构式:
分子式:C 2 H 3 N 3 S 2
相对分子质量:133.19(按 2001 年国际相对原子质量表)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
中华人民共和国药典(2010 年版)二部
3 要求
3.1 氨基巯基噻二唑为白色至类白色结晶性粉末,无可见杂质。
3.2 氨基巯基噻二唑的质量应符合表 1 所示的要求。
表 1 要求
项 目 指 标
含量 % ≥98.5
干燥失重% ≤0.5
熔点/℃ ≥230.0
4 试验方法
除另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合中华人民共和国药典(2010 年版)规定的纯化水。
分析中所用滴定液、试液,在没有注明其它要求时,均按中华人民共和国药典(2010 年版)二部
制备。
4.1 外观
取试样适量,均匀摊布在白磁板上,置于自然光或日光灯下用肉眼观察。
4.2 氨基巯基噻二唑含量的测定
4.2.1 试剂和溶液
a)甲醇(分析纯);
b)氢氧化钠滴定液(0.1mol/L);
4.2.2 分析步骤
取试样约 0.13g,精密称定,置于 50ml 烧杯中,加入 30ml 甲醇使之完全溶解;照电位滴定测定法(中国药典二部附录Ⅶ A),以电位法指示终点,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,并将滴定的结果用空白实验进行校正。1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 13.319mg 的 C 2 H 3 N 3 S 2 。
4.2.3 计算
含量(%)= 0.13319*(V-V0)*C100%/m
式中:
V --测定试样消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
V0---测定空白消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
C --氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 的实际浓度,mol/L;
m --试样的质量,g;
0.13319--与 1.0mL 氢氧化钠滴定液(1.0mol/L)相当的氨基巯基噻二唑的质量,g。
4.3 干燥失重
取本品 1.0g,平铺于一与样品在相同条件干燥至恒重的称量瓶中,精密称定(准确到 0.0002g),然后轻轻侧摇,使样品均匀平铺于称量瓶中;照干燥失重测定法(中国药典二部附录Ⅷ L),于 105℃干燥 4 小时。
干燥失重=(w2-w3)*100%/(w2-w1)
式中:
W1 --称量瓶重量,g;
W2 --干燥前样品与称量瓶总重量,g ;
W3 --干燥后样品与称量瓶总重量,g。
4.4 熔点
5 检验规则
5.1 氨基巯基噻二唑由公司的质量检验部门进行检验。公司应保证所有出厂的产品均符合本标准要求 。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括产品名称、公司名称、公司地址、批号或生产日期及本标准编号。
5.2 本标准规定的所有项目为出厂检验项目
5.3 采样单元数按照 GB/T 6678 的规定确定,采样技术应符合 GB/T 6679 的规定。将所采样品混合均匀,用四分法缩分至 20g,分别装于两个仿上市包装中。贴上标签并注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一件供检验用,另一件留样,以备查验。
5.4 检验结果的判定按 GB/T 1250 规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项或一项以上指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检,重新检验的结果即使只有一项指标不符本标准要求,则整批产品为不合格。
5.5 供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商解决或由双方协商选择仲裁机构。仲裁时,应按照本标准的规定进行检验。
6 6 6 6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括产品名称、公司名、净含量、批号或生产日期等。
6.2 包装
产品内包装用双层聚乙烯薄膜袋,外包装用纤维捅、木桶或铁桶,桶内衬防潮纸,桶口铅封。每桶
净含量 25kg 或根据用户要求包装。
6.3 运输
产品在运输过程中应有遮盖物,避免日晒、雨淋。
6.4 贮存
产品应贮存在干燥、通风的库房内,避光并隔绝热源和火种。
按中华人民共和国药典(2015 年版)二部附录Ⅵ C 熔点测定法中第一法测定。
泩:
2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑含量检测色谱条件
液相分析
C18柱子: 250mm×4.6mm×5μm
流速: 1mL/min
检测波长: 254nm
流动相/乙腈: 0.1%三氟乙酸水溶液=70/30
样品溶液: 0.5mg/ mL 乙腈/水=50/50
样品溶液: 0.5mg/ mL 乙腈/水=50/50