甲基汞分析-试剂准备

需求试剂：

1.超纯水

2.四乙基硼化钠(NaBEt4)

3.氢氧化钾(KOH)

4.醋酸钠(CH3COONa)

5.冰乙酸(CH3COOH)

6.甲基汞(MeHg)原始标液

注意：试剂均要求优级纯以上！

配制试剂：

1、乙基化试剂(1% NaBEt4)

购买到的纯NaBEt4通常是密封瓶装1g量。配制方法如下：

1、配100mL 2%的KOH水溶液，冷冻至0℃；

2、打开NaBEt4包装瓶，加入大约5mL之前配好的KOH溶液；

3、盖上瓶盖并摇晃，使其溶解；

4、将其倒入KOH溶液瓶中，摇匀，得到1% NaBEt4溶液；

5、立即将溶液分装到7mL或者2mL的小瓶中，放于冰箱冷冻保存；

6、使用时，取出一小瓶先使其解冻，并且在完全融化之前使用。用后立即放入冰箱冷冻的话，一小瓶打开后大约3小时之内有效。

注意：使用时尽可能减小乙基化试剂在空气中的暴露时间，开关瓶盖要迅速！

2、2M醋酸盐缓冲溶液

以下步骤为配制500mL量的醋酸盐缓冲溶液，请根据实际需要量配制，按比例增减试剂用量即可。

1、用试剂水溶解1mol醋酸钠（136g）和1mol冰乙酸（59mL），最终定容到500mL；

2、为了去除溶液中痕量的MeHg，需添加0.25mL的乙基化试剂，然后用高纯氮气或氩气吹扫4h以上。使用一段时间后如果发现空白水平变高，则需要再次吹扫净化溶液。

配好后置于冰箱冷藏。

3、甲基汞工作标液

假定原始标液浓度为1ppm（1ug/g，以甲醇作溶剂）。通常可在冰箱中冷藏保存1年以上。

1、以0.3%（v/v）冰乙酸0.2%（v/v）盐酸水溶液作为溶剂，稀释原始标液得到10ppb（或10ng/mL）的储存标液。该标液在冰箱中可保存半年以上。

2、再以0.3%（v/v）冰乙酸0.2%（v/v）盐酸水溶液作为溶剂，稀释储存标液得到10ppt和500ppt（或10pg/mL和500pg/mL）两个工作标液。工作标液通常只保存1个月。这两个浓度的工作标液适用于日常配制校准样品。

配好后置于冰箱冷藏。