【标题】双氧水氧化法测定加碘盐中碘化钾含量

【作者】杨维强

【机构】江苏省盐业公司台南化工厂

【摘要】改用双氧水氧化法，用目视比色对加碘盐中的碘化钾含量进行测定，操作简便、快速，检测结果令人满意。

【关键词】加碘盐 碘化钾 双氧水 测定 光度法

【论文】双氧水氧化法测定加碘盐中碘化钾含量.pdf

分析方法
　　按GB1272-88中规定的分析方法检测。

　　碘化钾（KI）含量 取试样溶于水，加乙酸溶液及三滴曙红钠指示剂，用硝酸根滴至红色。

　　砷含量的测定 试样于定砷瓶中溶于水，经处理后与标准比色。

　　重金属的测定 试样在硫酸溶液中加热蒸干，残渣溶于水，经处理后，不得大于标准。

　　澄清度试验 试样溶于水，其浊度不得大于澄清标准。

　　钡含量的测定 试样溶于水后，在乙醇、抗坏血酸存在在的酸性溶液中所呈浊度不得大于标准。

方法名称：

　　碘化钾—碘化钾的测定—氧化还原滴定法

　　应用范围：

　　本方法采用氧化还原滴定法测定碘化钾的含量。

　　本方法适用于碘化钾的测定。

　　方法原理：

　　取本品适量，加水溶解，加稀盐酸，用碘酸钾滴定液滴定至黄色，加三氯甲烷，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层的颜色消失。每1mL碘酸钾滴定液（0.05mol/L）相当于16.60mg的KI。计算，即得。

　　试剂：

　　1. 水（新沸放置至室温）

　　2. 稀盐酸

　　3. 三氯甲烷

　　4. 碘酸钾滴定液（0.05mol/L）

　　试样制备：

　　1.稀盐酸

　　取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5%~10.5%。碘酸钾滴定液（0.05mol/L）

　　2.碘酸钾滴定液（0.05mol/L）

　　配制：取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

　　操作步骤：

　　取本品约0.3g，精密称定，加水10mL溶解，加稀盐酸35mL，用碘酸钾滴定液（0.05mol/L）滴定至黄色，加三氯甲烷5mL，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层的颜色消失。每1mL碘酸钾滴定液（0.05mol/L）相当于16.60mg的KI。

　　注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

　　注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。