结构式
CAS: 20970-75-6
分子式: C7H6N2
分子量: 118.14
中文名称: 2-氰基-3-甲基吡啶
英文名称: 3-methylpicolinonitrile
2-cyano-3-methylpyridine
3-methylpyridine-2-carbonitrile
性质描述: 该品为白色晶体,光照下易变色。该品不溶于水,但可溶于热的乙醇、乙醚、苯和氯仿。熔点82~90℃。
生产工艺: 向反应釜中加入3-甲基吡啶,缓慢分多次在搅拌条件下加入五氧化二磷,搅拌30分钟;溶液冷却至温度5-10℃,缓慢滴加浓硝酸,控制滴加速度,整个滴加过程控制反应液的温度不超过10℃,滴加完毕后反应3小时;将反应液缓慢打入到装氰化钠和液碱混合溶液的反应釜中,控制打入速度以避免产生白烟,滴加完毕后反应8小时;向溶液中加入二氯甲烷,萃取有机相,蒸干二氯甲烷后,即可2-氰基-3-甲基吡啶晶体。
质量标准:
CAS: 20970-75-6
分子式: C7H6N2
分子量: 118.14
中文名称: 2-氰基-3-甲基吡啶
英文名称: 3-methylpicolinonitrile
2-cyano-3-methylpyridine
3-methylpyridine-2-carbonitrile
性质描述: 该品为白色晶体,光照下易变色。该品不溶于水,但可溶于热的乙醇、乙醚、苯和氯仿。熔点82~90℃。
生产工艺: 向反应釜中加入3-甲基吡啶,缓慢分多次在搅拌条件下加入五氧化二磷,搅拌30分钟;溶液冷却至温度5-10℃,缓慢滴加浓硝酸,控制滴加速度,整个滴加过程控制反应液的温度不超过10℃,滴加完毕后反应3小时;将反应液缓慢打入到装氰化钠和液碱混合溶液的反应釜中,控制打入速度以避免产生白烟,滴加完毕后反应8小时;向溶液中加入二氯甲烷,萃取有机相,蒸干二氯甲烷后,即可2-氰基-3-甲基吡啶晶体。
质量标准:
外观 白色或类白色晶体
纯度 ≥99.0%
熔点 82~90℃
单项杂质 ≤0.5%
水分 ≤0.2%
灼烧残渣 ≤0.2%
用途: 用于抗过敏药物氯雷他定的合成,也用作奥美拉唑、丁洛地尔、氯雷他啶等药物的中间体。
参考文献:
1 以MnO2为氧化剂制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺 王嫣红; 陈日耀; 郑曦; 陈晓; 陈震 福建师范大学学报(自然科学版) 2008-03-20 期刊
2 2-羟基-3-氰基-4-三氟甲基-6-氯吡啶的合成与结构鉴定 李何鸿晔 中华少年 2017-02-25 期刊
用途: 用于抗过敏药物氯雷他定的合成,也用作奥美拉唑、丁洛地尔、氯雷他啶等药物的中间体。
参考文献:
1 以MnO2为氧化剂制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺 王嫣红; 陈日耀; 郑曦; 陈晓; 陈震 福建师范大学学报(自然科学版) 2008-03-20 期刊
2 2-羟基-3-氰基-4-三氟甲基-6-氯吡啶的合成与结构鉴定 李何鸿晔 中华少年 2017-02-25 期刊