二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯
1 范围
本标准规定了二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于以甲基丙烯酸甲酯和1 , 4丁二醇为主要原料,采用酯交换工艺制备的二甲基丙烯酸1 ,4丁二醇酯产品(简称BDDMA)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位-铂-钴色号)
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法(通用法)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 实验室用水规格和试验方法
GB/T 14827 有机化工产品酸度、碱度的测定方法
GB 15258 化学品安全技术标签编写规定
3 要求
3.1 外观
无色透明液体,无机械杂质。
3.2 性能
产品应符合表 1 的要求。
表 1 二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯要求
4 试验方法
4.1 试剂
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
4.2 酯含量测定
4.2.1 原理
试样经气化后通过色谱柱,使欲测的各组份分离,用氢火焰离子化检测器检测。因为杂质含量很 少 ,采用直接归一法测定。
酯含量,%(m/m)≥99.0
酸度(以 MAA 计,m/m ),% ≤0.1
水分,%(m/m)≤0.05
色度(Hazen), ≤70
4.2.2 材料
a. 载气:氮气,纯度≥99.95%;
b. 燃气:氢气,纯度≥99.95%;
c. 助燃气,空气。
4.2.3 试剂
a. 甲醇,分析纯
b. 甲基丙烯酸甲酯,分析纯
c. 1,4 丁二醇,分析纯
d. 二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯标样,纯度≥99.0%
4.2.4 色谱柱
固定液:DB-1
柱子:柱长 30m、内径 0.45 mm 的弹性石英毛细管柱
液膜厚度:2.55µm
4.2.5 仪器
a.气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器)
b. 微量注射器:1µL
c. 实验室常用仪器
4.2.6 分析条件
氮气柱后流量:3ml/min;
氢气流量:30ml/min;
空气流量:300ml/min;
初始柱温:80℃;
初始柱温保持时间: 3min;
终点柱温:220℃;
终点柱温保持时间:20 min;
升温速率:15℃/ min;
检测器温度:250℃;
汽化室温度:230℃;
进样量:0.2µL;
在上面的分析条件下进行气相色谱分析,得到色谱图。然后由色谱工作站进行数据处理得到各组份的含量。
以上操作参数是典型的,可根据仪器的不同特点对给定操作参数做适当的调整,以期获得最佳条件 。
4.3 水分的测定
根据 GB/T 6283 卡尔-费休法测定水分。
4.4 酸度的测定
按照 GB/T 14827 有机化工产品酸度的测定方法测定。
4.5 色度的测定
按照 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定办法(Hazen 单位-铂-钴色号)测定。
5 检验规则
5.1 本标准所规定所有项目为出厂检验项目。
5.2 产品由公司质量检验部门进行检验,公司应保证所有出厂的产品符合本标准的要求。
5.3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。
5.4 每批出厂的产品应附有产品检验报告单。其内容包括:产品名称、生产单位名称、批号、检验日期、检验人、复核人、标准规定及检验结果等。
5.5 出厂检验按批进行,以 5 吨为一批。
5.6 抽样
采样按 GB/T 6678 有关规定进行。采样总量不少于 100mL。样品分装于经过干燥处理的两个采样瓶中,贴上标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一瓶供检验,另一瓶保存备查。
5.7 检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
根据 GB15258 规定在产品外包装上粘贴标签,内容包括:产品名称、生产单位名称、地址、批号 等 。
6.2 包装
产品用干燥清洁塑料桶包装。每桶净重 200kg。桶口应予密封,以防渗出或水渗入。
6.3 运输
在运输中应遮盖、防潮、防晒、切勿倒置和猛烈撞击。
6.4 贮存
本产品易聚合,应在 30℃以下贮存,防晒,隔离火源,保质期为 6 个月。
6.5 保质期
产品自生产之日起,保质期为6个月。
1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯质量检测
非售品
CAS:2082-81-7
分子式:
分子量: